草酸是一种重要的化工产品.实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热.搅拌和仪器固定装置均已略去). 实验过程如下: ①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中. ②控制反应液温度在55-60 ℃条件下.边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液. ③反应3 h左右.冷却.抽滤� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。

实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中。

②控制反应液温度在55～60 ℃条件下，边搅拌边缓慢滴

加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2∶1.5)溶液。

③反应3 h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6＋12HNO3—→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O

C6H12O6＋8HNO3—→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O

3H2C2O4＋2HNO3—→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________________________。

(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1 时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是________________(用化学方程式表示)。

(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是________________。

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________。

答案　(1)碘水或KII2溶液

(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6和H2C2O4进一步被氧化

(3)NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O

(4)优点：提高HNO3利用率　缺点：NOx吸收不完全

(5)布氏漏斗、吸滤瓶

解析　(1)利用碘使淀粉变蓝色的性质检验淀粉是否完全水解。(2)根据所给反应可知，硝酸可将C6H12O6和H2C2O4氧化，则草酸的产率下降。(3)等体积的NO2、NO与NaOH发生氧化还原反应生成亚硝酸钠。(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸，因此用其吸收尾气可以提高硝酸的利用率，但是氮的氧化物不能被吸收完全。(5)减压过滤要用布氏漏斗，为了加快过滤要用吸滤瓶。

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③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198～204 ℃馏分得苯甲醇。

④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。

(1)步骤②中，最后用水洗涤的作用是____________________________。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先________________________，再_______________。

(2)步骤③中无水硫酸镁的作用是____________。

(3)步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为__________________________________________；将反应后混合物冷却的目的是________________________________________________________________________。

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