Question

（13分） 阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也能发生聚合反应，生成少量聚合物(副产物)．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：

①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10 min，然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．

②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．

③将粗产品置于100 mL 烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3 min，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10 mL 蒸馏水洗涤沉淀．合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品．

（1）第①步中，要控制温度在85～90℃，应采用的________________________，用这种方法加热需要的玻璃仪器有________．

(2)在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是___________________________________．

(3)在第③步中，加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________，加入盐酸的作用是________．

(4)如何检验产品中是否混有水杨酸？________________________________.

 

Answer 1

【答案】

(1)水浴加热　温度计、酒精灯、烧杯

(2)除去晶体表面附着的可溶性杂质　减少阿司匹林的溶解

(3)使阿司匹林转化为可溶性盐　将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林

(4)向水中加入少量产品，滴加氯化铁溶液，若有紫色出现，说明产品中含有水杨酸

【解析】（1）由于反应液的温度低于100℃，所以采用水浴加热即可。需要的玻璃仪器是温度计、酒精灯、烧杯。

（2）由于温度越高，阿司匹林溶解的越多，所以用冷水洗涤晶体一方面除去晶体表面附着的可溶性杂质，另一方面可减少阿司匹林的溶解。

（3）粗产品不纯，所以要提纯阿司匹林，首先使阿司匹林转化为可溶性盐，然后再用盐酸将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林，从而达到提纯的目的。

（4）由于水杨酸中含有酚羟基，而阿司匹林中没有，据此可以检验。即向水中加入少量产品，滴加氯化铁溶液，若有紫色出现，说明产品中含有水杨酸。