Question

【题目】某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：

①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗2～3次后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使凹液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；

②将锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接从碱式滴定管中放入20.00mL待测溶液到锥形瓶中；

③将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.2000mol/L标准稀硫酸溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；

④向锥形瓶中滴入几滴酚酞作指示剂，进行滴定，测出所耗硫酸的体积；

⑤重复以上过程。

试回答下列问题：

（1）当滴入最后一滴稀硫酸时，____________________，可判断达到滴定终点。

（2）滴定过程中，下列会导致滴定结果偏低的是（ ）

A、若记录读数时，起始时仰视，终点时俯视

B、滴定前向锥形瓶中加入10 mL蒸馏水，其余操作正常

C、若配制硫酸时，定容时俯视刻度，其他操作正常

D、酸式滴定管在装酸液前未用待测硫酸溶液润洗

E、开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失

（3）测定操作中有一步存在问题，该步骤是：__________________（填序号）

（4）根据下列数据：

滴定次数	待测液体积（mL）	标准硫酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	20.00	0.50	25.45
第二次	20.00	4.00	29.05
第三次	20.00	3.00	30.00
第四次	20.00	2.00	27.00

请计算待测烧碱溶液的浓度为 mol/L。

（5）为了测定产品中（NH4）2Cr2O7的含量，称取样品0.150 0 g，置于锥形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI（过量）及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10 min，加入3 mL 0.5%淀粉溶液并稀释成250ml溶液，取25ml该溶液，用0.010 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL，则上述产品中（NH4）2Cr2O7的纯度为 。（假定杂质不参加反应，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O，I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－；②（NH4）2Cr2O7的摩尔质量为252g/moL）。

Answer 1

【答案】（1）锥形瓶中的溶液从红色变为无色，且半分钟内不改变（2）AC ；

（3）第③步（4）0.5000（5）84.00％

【解析】

试题分析：（1）酚酞变色范围是8.2～10.0，所以当滴入最后一滴稀硫酸时，锥形瓶中的溶液从红色变为无色，且半分钟内不改变时可判断达到滴定终点。

（2）A、若记录读数时，起始时仰视，读数偏大，终点时俯视，读数偏小，则消耗酸溶液的体积偏小，浓度偏低；B、滴定前向锥形瓶中加入10 mL蒸馏水，其余操作正常不会影响实验结果；C、若配制硫酸时，定容时俯视刻度，其他操作正常，则实际硫酸溶液的浓度偏大，消耗硫酸溶液体积偏小，测定结果偏低；D、酸式滴定管在装酸液前未用待测硫酸溶液润洗，硫酸溶液的浓度减小，消耗硫酸溶液的体积增加，测定结果偏高；E、开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束气泡消失，消耗硫酸溶液的体积增加，测定结果偏高，答案选AC。

（3）盛装硫酸溶液的滴定管需要润洗，因此测定操作中第③步存在问题；

（4）四次消耗硫酸溶液的体积分别是（mL）24.95、25.05、27.00、25.00，因此其中第三次数据误差太大，舍去，消耗硫酸溶液体积的平均值为25.00Ml，所以待测烧碱溶液的浓度为＝0.5000mol/L。

（5）根据反应的方程式可知Cr2O72－～3I2～6S2O32－，所以上述产品中（NH4）2Cr2O7的纯度为×100%＝84%。