某化学研究性学习小组通过查阅资料.设计了如图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4?7H2O．已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni.还含有Al的单质及氧化物.其他不溶杂质．部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下: 沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Ni(OH)2 pH 5.2 3.2 9.7 9.2回答下列� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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（2010?南通模拟）某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO₄?7H₂O．已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）．

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：

沉淀物	Al（OH）₃	Fe（OH）₃	Fe（OH）₂	Ni（OH）₂
pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为

漏斗、蒸发皿

．
（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是

2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O

．
（3）“酸浸”时所加入的酸是

H₂SO₄

（填化学式）．酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是

Ni²⁺、Fe²⁺

．
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是

3.2-9.2

．
（5）“调pH为2～3”的目的是

防止在浓缩结晶过程中Ni²⁺水解

．
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO₄?7H₂O），其原因可能是

H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保温时间不足导致Fe²⁺未被完全氧化造成的

．

分析：（1）依据流程图分析判断，操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO₄?7H₂O；
（2）含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）的单质及氧化物，铝和氧化铝都可以和强酸强碱反应溶解得到溶液含有偏铝酸盐；
（3）依据最后制备NiSO₄?7H₂O，防止引入其他杂志离子需要加入硫酸进行溶解；铁及其化合物、镍和硫酸反应生成亚铁离子和镍离子，过滤后得到溶液为硫酸亚铁和硫酸镍溶液；
（4）依据氢氧化物沉淀的PH分析判断，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液；
（5）调节溶液PH为酸性防止镍离子水解，减少镍离子的损失；
（6）含有绿矾晶体说明在加入过氧化氢保温过程中，过氧化氢未把亚铁离子全部氧化．

解答：解：（1）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO₄?7H₂O；，操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿，
故答案为：漏斗、蒸发皿；
（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，
故答案为：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O；
（3））“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液，故答案为：H₂SO₄；Ni²⁺、Fe²⁺；
（4）依据图表中沉淀需要的溶液PH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2-9.2间，
故答案为：3.2-9.2；
（5）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下，故答案为：防止在浓缩结晶过程中Ni²⁺水解；
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO₄?7H₂O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，保温目的是把亚铁离子完全氧化，
故答案为：H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保温时间不足导致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

点评：本题考查了物质分离的实验设计和方法应用，主要是利用溶液不同PH条件下离子沉淀的情况不同，控制溶液PH除去杂质离子，得到较纯净的硫酸镍溶液来制备硫酸镍晶体，同时考查了除杂原则不能引入新的杂质，铝及其化合物性质分析判断，题目难度中等．

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