硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 |  | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
（1）浓硝酸
（2）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下
（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）
（4）上 分液
（5）取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净。
（6） 氯化钙
解析试题分析：（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下。（3）在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液。（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO32-。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净。（6）为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水CaCl2，除去水，然后蒸馏。就得到了产品。
考点：考查重要的精细化工原料硝基苯的制取过程中涉及的物质的混合、混合物的分离、物质的洗涤、检验等实验操作等知识。
科目：高中化学 来源： 题型：实验题
资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案探究反应原理并验证产物。
(1)提出假设
实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为________；
猜测2：白色不溶物可能为MgCO3；
猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：
| 实验序号 | 实验 | 实验现象 | 结论 |
| 实验Ⅱ | 将实验Ⅰ中收 集到的气体点燃 | 能安静燃烧、产 生淡蓝色火焰 | 气体成分为 __①__ |
| 实验Ⅲ | 取实验Ⅰ中的白 色不溶物，洗涤， 加入足量__②__ | __③__ | 白色不溶物可能含有MgCO3 |
| 实验Ⅳ | 取实验Ⅰ中的澄 清液，向其中加入 少量CaCl2稀溶液 | 产生白色沉淀 | 溶液中存在__④__ |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
亚硝酸钠被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如下图所示（部分夹持装置略）。
已知：室温下，①2NO+Na2O2→2NaNO2 ②3NaNO2+3HCl→3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O；
③酸性条件下，NO或NO2–都能与MnO4–反应生成NO3–和Mn2+
完成下列填空：
（1）写出浓硝酸与木炭反应的化学方程式 。
（2）B中观察到的主要现象是 ，D装置的作用是 。
（3）检验C中产物有亚硝酸钠的方法是 。
（4）经检验C产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和 ，为避免产生这些副产物应在B、C装置间增加装置E，画出E并注明E中盛放的药品名称 。
（5）写出检验C产物中是否含碳酸钠的方法 。
（6）将1.56g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭 g。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。
完成下列填空：
（1）装置②中产生ClO2的化学方程式为 。装置③的作用是 。
（2）从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；② ；③ ；④低于60℃干燥，得到成品。
（3）准确称取所得亚氯酸钠样品10g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（ClO2－+ 4I－+4H+ →2H2O+2I2+Cl－）。将所得混合液配成250mL待测溶液。配制待测液需用到的定量玻璃仪器是 ；
（4）取25.00mL待测液，用2.0 mol/L Na2S2O3标准液滴定（I2 +2S2O32－→2I－+S4O62－），以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为 。重复滴定2次，测得Na2S2O3溶液平均值为20.00 mL。该样品中NaClO2的质量分数为 。
（5）通过分析说明装置①在本实验中的作用 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
某小组设计如图装置（部分夹持装置已略去），以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到固体物质的成分。
（1）A中制取Cl2的离子方程式_______________________________________.
（2）通入一定量潮湿的Cl2反应后，经检测，D中只有Cl2O一种气体，C中只含一种氯盐外，同时含有NaHCO3等，某同学对C中所得固体残渣的成分进行探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和_____________________________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3和_____________________________。
②设计方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
（3）已知C中有0．1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为__________________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
研究性学习小组对某硫酸亚铁晶体（FeSO4?xH2O）热分解研究，该小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品按图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究，并通过称量装置B质量测出x的值。
（1）装置B中硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中还有 。
（2）实验中要持续通入氮气，否则测出的x会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（3）硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中还残留红棕色固体Fe2O3。
（4）从理论上分析得出硫酸亚铁分解还生成另一物质SO3，写出FeSO4分解的化学方程式 。
（5）装置D球形干燥管的作用 。
（6）某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO4?xH2O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量——分解温度的关系图如图2，根据图2中有关数据，可计算出FeSO4?xH2O中的x= 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
Ⅰ某化学活动小组设计如下图所示（部分夹持装置已略去）实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3 固体反应得到的固体物质的成分。
已知：通入一定量的氯气后，测得D中只有一种常温下为黄红色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是C中固体含有NaHCO3 ，且含氯的盐只有一种。现对C的成分进行猜想和探究。
（1）提出合理猜想：若已知C中有0.1molCl2恰好和10.6克Na2CO3固体完全反应。则C中有Cl2参与反应的化学方程式可能 。
（2）①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和 ；
假设2：存在三种成分：NaHCO3和 、 。
②设计合理方案对C固体中的未知成分进行探究。请写出实验步骤以及预期现象和结论（可不填满）。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、Ba(OH)2溶液、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量C中固体样品于试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡至固体完全溶解，然后将所得溶液分装A、B两支试管中。 | |
| 步骤2： | |
| 步骤3： | |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3(g)＋CO2(g) 
NH2COONH4(s)，该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH 0。（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式 。
（3）按下图装置进行如下实验：
步骤1：检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品
……
①干燥管中盛放的药品是 。
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。
④反应后期随着CO2气流减慢，导致反应物比例不当，可采取的相应措施是 。
（4）有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是 。
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