Question

【题目】实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：

AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素

步骤Ⅰ：非那西汀的合成

①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。

②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。

③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。

步骤Ⅱ：甘素的合成

①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。

②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流60 min。

③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。

(1)将药片捣碎所用的仪器名称为________________。

(2)实验中用油浴加热的优点是______________________。

(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。

(4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。

(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应__________________。

(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_________________。

Answer 1

【答案】研钵 加热均匀，温度易于控制 加快过滤速度 a 分多次加入 向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，再重复2次

【解析】

(1)固体物质粉碎应该在研钵中进行；

(2)油浴类似于水浴，可提供恒定的温度；

(3)抽滤速度较快；

(4)冷凝时应使冷却水充满冷凝管；

(5)为避免大量CO2溢出，可少量多次加入；

(6)洗涤固体，可用冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，且重复2次。

(1)将固体药品研碎应该在硏钵中进行；

(2)油浴加热类似于水浴加热，可提供恒定的温度，且加热温度均匀，使反应温度易于控制；

(3)使用砂芯漏斗抽滤，能够增大被过滤的固体上下方的气体压强差，使液体可以快速流动，过滤速度较快，因此可加快过滤速度；

(4)冷凝时应使冷却水充满冷凝管，要采用逆流原理，冷却水应从下口进入上口排出，故冷却水要从a口进入；

(5)为避免大量CO2溢出，每次应生成少量CO2，则可采取少量多次加入的方法；

(6)洗涤固体，可向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，为保证沉淀洗涤干净，同时又要防止因洗涤次数过多导致物质因溶解而损失，一般重复洗涤2～3次。