Question

【题目】冬季是流感多发季节，最近我校许多学生得了流感，表现症状为发热头痛等，乙酰苯胺是磺胺类药物具有很好退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下:

己知:①苯胺易被氧化：

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:

物质	熔点	沸点	溶解度(20℃)
乙酰苯胺	114.3℃	305℃	0.46
苯胺	-6℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6℃	118℃	易溶

注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤如下:

步骤1:在50mL烧瓶中加入9mL(0.10mol)苯胺、15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器。

步骤2:控制温度计示数约105℃,小火加热回流1h。

步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g。

请回答下列问题:

(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________________________。

(2)步骤2加热可用_________________(填“水浴”或“油浴”)

(3)锥形瓶所接的蒸馏物是______________(填化学式)。实验这样设计的目的是__________________。

(4)步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因_______________，得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________________________________________________________。

(5)纯净的乙酰苯胺为无色片状晶体，对无色片状晶体进行干燥，判断晶体干燥完全的实验方法是___________________________________________。

(6)请计算所得到乙酰苯胺的产率是_________________________________________________。

Answer 1

【答案】 防止苯胺被氧化 油浴 H2O 提高产率 温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率。温度过低，又不能除去反应生成的水 重结晶 两次称量的质量差小于0.1g 80%

【解析】(1)苯胺易被氧化，锌是较活泼的金属，可用来除去装置内的氧化性物质，从而保护苯胺；

(2)加热需要的温度为105℃，所以用油浴加热，受热均匀，保持长时间恒温；

(3)要控制在105℃加热，根据表中所给物质的沸点可知，锥形瓶内收集的是水（H2O），水作为反应的生成物从反应体系中分离出去，有利于反应正向进行，提高产率；

(4)控制在105℃加热，是为了防止乙酸大量蒸出，导致反应物的转化率降低，同时又能分离出反应生成的水，促进反应正向进行，提高产物的产率；得到的粗产品中含有少量的苯胺，由于乙酰苯胺的溶解度小于苯胺，所以可用重结晶的方法进行提纯；

(5)随着干燥的进行，产品质量会发生变化，当两次称量的质量相差小于0.1g时，就说明干燥完全；

(6)已知乙酸过量，苯胺的物质的量为0.10mol，所以理论上可生成乙酰苯胺0.10mol，其摩尔质量为135g/mol，则该产品的产率为=。