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    甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

    已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

    （1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。

    （2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。

    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

    序号

    实验方案

    实验现象

    结论

    ①

     

    将白色固体B加入水中，      

    ，                                 

    得到白色晶体和无色溶液

     

    ②

     

    取少量滤液于试管中，             

    生成白色沉淀

    滤液含有Cl-

    ③

     

    干燥白色晶体，                 

    熔点为122.4℃

    白色晶体是苯甲酸

    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          。

     

    【答案】

    （1）分液，蒸馏  （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色

    序号

    实验方案

    实验现象

    结论

    ①

    将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤

    得到白色晶体和无色溶液

     

    ②

    取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液

    生成白色沉淀

    滤液含有Cl-

    ③

    干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点

    熔点为122.4℃

    白色晶体是苯甲酸

    （4）(2.40×10-3×122×4)/1.22

    【解析】

    试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体。

    （2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去。

    （3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；

    序号

    实验方案

    实验现象

    结论

    ①

    将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤

    得到白色晶体和无色溶液

     

    ②

    取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液

    生成白色沉淀

    滤液含有Cl-

    ③

    干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点

    熔点为122.4℃

    白色晶体是苯甲酸

    （4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，即样品中苯甲酸质量分数＝(2.40×10-3×122×4)/1.22。

    考点：考查了物质性质的实验、物质分离，试剂选择、操作步骤、物质成分的实验设计方案、样品纯度的计算

    点评：该题是高考中的常见考点和题型，属于中等难度试题的考查，试题综合性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范严谨的实验设计能力，提高学生的学科素养。该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。

     

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    科目：高中化学 来源：2012-2013学年甘肃省兰州一中高二下学期期末考试化学试卷（带解析） 题型：填空题

    甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

    已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
    （1）操作Ⅰ为               ，操作Ⅱ为          。
    （2）无色液体A是         ，定性检验A的试剂是             ，现象是             。
    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

    序号
    		实验方案
    		实验现象
    		结论
    ①
    		 
    将白色固体B加入水中，      
    ，                                 
    		得到白色晶体和无色溶液
    		 
    ②
    		 
    取少量滤液于试管中，             
    		生成白色沉淀
    		滤液含有Cl-
    ③
    		 
    干燥白色晶体，                 
    		熔点为122.4℃
    		白色晶体是苯甲酸
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为          。

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