Question

某化学小组采用如图装置，以冰醋酸和异戊醇制备少量乙酸异戊酯（俗称：香蕉水）．
已知：CH₃COOH+HOCH₂CH₂CH（CH₃）₂ 

浓硫酸

CH₃COOCH₂CH₂CH（CH₃）₂+H₂O

	密度（g/mL）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
冰醋酸	1.049	16.6	118.1	能溶于水
异戊醇	0.812	-117.2	130.5	微溶于水
乙酸异戊酯	0.869	-78	140	难溶于水

实验步骤：
（1）制备粗品
在50mL干燥的

 

中（填仪器名称）加入10mL（8.1g，0.092mol）异戊醇和10mL（10.5g，0.175mol）冰醋酸，振摇下缓缓加入2.5mL浓硫酸并使其混合均匀，再投入几块碎瓷片，装上冷凝管，冷却水从

 

口进入，控制温度100℃左右，加热回流至锥形瓶中液体无明显增加为止．

A中碎瓷片的作用是

 

，锥形瓶中的液体主要是

 

，采用边反应边将其蒸出的方法的目的是

 

．
（2）制备精品
①反应结束后，冷却反应物至室温．将装置A中的反应混合物倒入分液漏斗中，用少量饱和食盐水荡洗反应瓶，一起并入分液漏斗．用饱和食盐水代替蒸馏水的优点是

 

．
②振摇分液漏斗，静置分层后分去水层．有机层先用25mL 10%碳酸钠水溶液洗涤除去

 

杂质，再用水洗涤两次．分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中，用

 

（填写选项）干燥0.5h．
a．五氧化二磷    b．碱石灰     c．无水硫酸镁  d．生石灰
③将干燥后的液体过滤到装置A中，加热蒸馏收集

 

℃的馏分，称重，产物重8.4g，则该实验的产率为

 

．（保留两位有效数字）

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验题

分析：（1）依据所给的仪器填写仪器名称即可；为了增加冷凝效果，冷却水从下口（g）进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好，根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，此反应为可逆反应，蒸出生成物，有利于反应向正反应方向移动，据此解答即可；
（2）①乙酸乙酯在食盐中的溶解度比在水中的还要小，据此解答即可；
②醋酸溶于水，且醋酸与碳酸钠反应容易生成二氧化碳，据此解答即可；无水硫酸镁的干燥效果好，且易还原，可以重复利用；
③依据表格所知，乙酸异戊酯的沸点是140℃，据此解答即可；依据产率=

实际产量

理论产量

×100%计算即可．

解答： 解：（1）据图所知，此仪器为：蒸馏烧瓶，为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口（g）进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好，根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，锥形瓶中主要是水，分离水的目的是改变平衡，使其向正反应方向移动，故答案为：蒸馏烧瓶；g；防止暴沸；水；将水蒸出，推动酯化反应平衡正向移动，有利于酯的生成；
（2）①乙酸乙酯在食盐中的溶解度比在水中的还要小，故利用饱和食盐水代替蒸馏水目的是降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，故答案为：降低乙酸异戊酯的溶解度，有利于分层；    
②醋酸溶于水，且醋酸与碳酸钠反应容易生成二氧化碳，故利用饱和碳酸钠除去醋酸；干燥有机物常用硫酸镁，其干燥效果好，时间短，且易还原，故答案为：醋酸； c；
③依据表格所知，乙酸异戊酯的沸点是140℃，故应收集140℃的馏分，0.092mol异戊醇和0.175mol冰醋酸理论上应生成酯为0.092mol，即质量为：0.092mol×130g/mol=11.96g，实际生成8.4g，则产率为：

8.4

11.96

×100%=70%，故答案为：70%．

点评：本题考查了以环己醇制备环己烯的实验方法，综合考查了物质的分离方法、冷凝、产量的分析等，充分考查了学生分析、理解能力及解决实际问题的能力，本题难度中等．