过硫酸钾()具有强氧化性.80 ℃以上易发生分解.实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下:(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液.以铂作电极进行电解.生成过硫酸铵溶液.写出电解时发生反应的离子方程式 .(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示.在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为:将过硫酸钾粗产品溶于适量水中. .干燥.(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

过硫酸钾（

）具有强氧化性（常被还原为硫酸钾），80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下：

（1）硫酸铵和硫酸配制成电解液，以铂作电极进行电解，生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____________________________________
___________________________________。
（2）已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为：将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________，干燥。

（3）样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下：
步骤1：称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中，加入30 mL水溶解。
步骤2：向溶液中加入4.00 0 g KI固体（略过量），摇匀，在暗处放置30 min。
步骤3：在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L^－1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，共消耗Na₂S₂O₃标准溶液21.00 mL。
（已知反应：I₂＋2S₂O₃^2-=2I^－＋S₄O₆^2-）
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能________（选填“偏大”、“偏小”、“无影响”）；上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_______________。
③为确保实验结果的准确性，你认为还需要____________________________。
（4）将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液，在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl₃溶液，测定溶液中各成分的浓度如图所示（H^＋浓度未画出）。图中物质X的化学式为________________________。

（1）2SO₄^2-＋2H^＋

S₂O₈^2-＋H₂↑
（2）在不超过80 ℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤　（3）①偏小　最后一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色　②94.50%（或0.945 0）
③重复上述实验步骤1～2次　（4）H₂O₂

（1）由题意知，硫酸铵转化为过硫酸铵为氧化反应，则应发生H^＋的还原反应；（2）根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。（3）①若在步骤2中未将碘量瓶放置30 min立即进行步骤3，则可能造成过硫酸钾未能完全转化，最终导致测定结果偏小；滴定终点即是碘单质刚好消耗完毕，最后一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色。②根据电子转移关系有S₂O₈^2-～I₂～2S₂O₃^2-，故n（K₂S₂O₈）＝0.1000 mol·L^－1×0.021 L×

＝0.001 05 mol，m（K₂S₂O₈）＝0.001 05 mol×270 g·mol^－1＝0.283 5 g，w（K₂S₂O₈）＝

×100%＝94.50%。③定量实验均应重复进行2～3次，故应该“重复上述实验步骤1～2次”。（4）由过硫酸钾的结构及图中粒子的量变化知，0.4 mol过硫酸钾可生成0.4 mol H₂O₂，然后再分解可得0.2 mol O₂，与图吻合。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

下列实验设计能够成功的是( )

	实验目的	实验操作
A	该物质一定是氨气	该物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝
B	除去硫酸钠溶液中少量氯化钠杂质	向含有氯化钠杂质的硫酸钠溶液中加入适量的硝酸银溶液，过滤
C	该溶液一定含有大量碳酸根离子	某物质的水溶液中加入盐酸产生无色无味气体
D	浓硝酸的氧化性强于稀硝酸	向盛有少量的浓硝酸、稀硝酸的两支试管中，分别加入大小相同的铜片

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

阿司匹林(乙酰水杨酸,

)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸

粗产品

乙酰水杨酸
(阿司匹林)

测熔点
主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是　。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是　　　　　　　　。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)试剂A是　　　　　　　　。
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品

乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是　。
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:　 ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是　。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化。制三氯化铬的流程如下：

（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr₂O₃难溶于水）需用蒸馏水洗涤，如何用简单方法判断其已洗涤干净？_____________________________。
（2）已知CCl₄沸点为76.8 ℃，为保证稳定的CCl₄气流，适宜的加热方式是________________。
（3）用下图装置制备CrCl₃时，反应管中发生的主要反应为Cr₂O₃＋3CCl₄=2CrCl₃＋3COCl₂，则向三颈烧瓶中通入N₂的作用为①____________________________；②________________________________。

（4）样品中三氯化铬质量分数的测定：称取样品0.330 0 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸后加入1 g Na₂O₂，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2 mol·L^－1 H₂SO₄至溶液呈强酸性，此时铬以Cr₂O存在，再加入1.1 g KI，加塞摇匀，充分反应后铬以Cr³^＋存在，于暗处静置5 min后，加入1 mL指示剂，用0.025 0 mol·L^－1标准Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na₂S₂O₃溶液24.00 mL。已知：
2Na₂S₂O₃＋I₂=Na₂S₄O₆＋2NaI
①该实验可选用的指示剂名称为________，判定终点的现象是_______________________________________________________；
②加入Na₂O₂后要加热煮沸，其主要原因是____________________________；
③加入KI时发生反应的离子方程式为_______________________________；
④样品中无水三氯化铬的质量分数为________。（结果保留一位小数）

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

用如图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是(　　)

	乙烯的制备	试剂X	试剂Y
A	CH₃CH₂Br与NaOH乙醇溶液共热	H₂O	KMnO₄酸性溶液
B	CH₃CH₂Br与NaOH乙醇溶液共热	H₂O	Br₂的CCl₄溶液
C	C₂H₅OH与浓H₂SO₄加热至170℃	NaOH溶液	KMnO₄酸性溶液
D	C₂H₅OH与浓H₂SO₄加热至170℃	NaOH溶液	Br₂的CCl₄溶液

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科目：高中化学 来源：不详 题型：填空题

工业上生产高氯酸（沸点：90°C）时还同时生产了亚氯酸钠，其工艺流程如下：

（1）实验室进行过滤操作的常用玻璃仪器有            。
（2）反应器I中的温度最佳为        （填序号）；操作②的名称为         。
A. 0°C ；          B. 20°C ；        C. 80°C ；          D. 120°C
（3）反应器II中发生反应的离子方程式为              。
（4）加快反应器II中反应速率的措施有              （写出一种措施即可）等。从反应器II中获得NaClO₂粗品的实验操作依次是        （填序号，下同），进一步提纯的操作名称为        。
A．过滤 B．重结晶 C．蒸馏 D．蒸发浓缩 E．蒸干灼烧 F．冷却结晶 G．萃取分液
（5）上述流程中可循环使用的物质为        ，副产品除NaClO₂、NaHSO₄外还有        （填化学式）。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：实验题

苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

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科目：高中化学 来源：不详 题型：单选题

下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，其中错误的是（）

A．二氧化碳中混有SO₂（饱和NaHCO₃溶液）

B．氮气中混有氧气（灼热的铜网）

C．NaNO₃溶液中混有Na₂SO₄〔Ba(NO₃)₂溶液〕

D．氨气中混有水蒸气（浓硫酸）

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