Question

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) /g·cm—3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3,5—二甲氧基苯酚		33～36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是     ▲    。

②萃取用到的分液漏斗使用前需    ▲   并洗净，分液时有机层在分液漏斗的

      ▲     （填“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃ 溶液洗涤的目的是  ▲  ；用饱和食盐水洗涤的目的是   ▲   。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是  ▲  (填字母)。

a．蒸馏除去乙醚  b．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先       ▲       ，

再     ▲     。

Answer 1

B（12分）

（1）①蒸馏（1分）  ② 检查是否漏水（2分）   上（1分）

（2）除去HCl（2分）  除去少量NaHCO₃（1分），且减少产物损失（1分）

（3）d c a b（2分）

（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管（1分）   关闭抽气泵（1分）