Question

1．无水MgBr₂可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂，装置如图（夹持仪器略去），主要步骤如下：
步骤1  三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入适量的液溴．
步骤2  缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中．
步骤3  反应完毕后恢复至室温，过滤，将滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品．
步骤4  常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MsBr₂产品．
已知：①Mg和Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性
②MgBr₂+3C₂H₅OC₂H₅?MgBr₂•3C₂H₅OC₂H₅
请回答：
（1）仪器A的名称是球形冷凝管，它在实验中的作用是使挥发出的乙醚和溴蒸气冷却并回流至反应装置．
（2）步骤2中，可以将B装置中的溴完全导入三颈瓶中的原因是氮气的气流促进了液溴的挥发；该实验如果将所用的液溴一次性全部加入三颈瓶中，其后果是反应过于剧烈，大量放热，使反应过程难以控制，因而存在安全隐患．
（3）步骤3中，第一次过滤得到的固体的物质是镁屑；根据步骤3、4，总结三乙醚合溴化镁所具有的物理性质：可溶于苯等有机溶剂，在0℃时的溶解度较小．
（4）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y^4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg²⁺+Y^4-═Mg Y^2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次．
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr₂产品，溶解后，用0.0500mol•L^-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.50mL，则测得无水MgBr₂产品的纯度是93.8%（以质量分数表示）．

Answer 1

分析 （1）根据仪器构造和作用可知；
（2）将所用液溴一次性全部加入三颈瓶中，反应过于剧烈，使反应过程难以控制，故在步骤2中，通入干燥的氮气，形成的气流促进液溴挥发到三颈瓶反应；
（3）反应完毕后恢复至常温，过滤除去固体为镁屑；冷却至0℃，析出晶体，过滤得三乙醚合溴化镁粗品，说明三乙醚合溴化镁在0℃时的溶解度较小，常温下用苯溶解粗品，说明可溶于苯等有机溶剂；
（4）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，润洗2-3次；
②依据方程式Mg²⁺+Y^4-═MgY^2-分析，溴化镁的物质的量=EDTA标准溶液物质的量，结合n=$\frac{m}{M}$计算得到溴化镁的质量，纯度=$\frac{纯物质质量}{样品质量}$×100%．

解答 解：（1）仪器A为球形冷凝管，作用是使挥发出的乙醚和溴蒸气冷却并回流至反应装置；
故答案为：球形冷凝管；使挥发出的乙醚和溴蒸气冷却并回流至反应装置；
（2）将所用液溴一次性全部加入三颈瓶中，反应过于剧烈，使反应过程难以控制，故在步骤2中，通入干燥的氮气，形成的气流促进液溴挥发到三颈瓶反应；
故答案为：氮气的气流促进了液溴的挥发；反应过于剧烈，大量放热，使反应过程难以控制，因而存在安全隐患；
（3）反应完毕后恢复至常温，过滤除去固体为镁屑；冷却至0℃，析出晶体，过滤得三乙醚合溴化镁粗品，说明三乙醚合溴化镁在0℃时的溶解度较小，常温下用苯溶解粗品，说明可溶于苯等有机溶剂；
故答案为：镁屑；可溶于苯等有机溶剂，在0℃时的溶解度较小；
（4）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，
故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次；
②依据方程式Mg²⁺+Y^4-═MgY^2-分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02550L=0.001275mol，则溴化镁的质量为0.001275mol×184g/mol=0.2346g，溴化镁的产品的纯度=$\frac{0.2346}{0.2500}$×100%=93.8%，
故答案为：93.8%．

点评 本题考查了物质制备实验方案的设计、物质分离提纯的综合应用，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握实验的原理和操作方法，题目难度中等．