Question

【题目】高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH 3K2MnO4+KCl+3H2O；K2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3 ． 已知K2MnO4溶液显绿色．请回答下列问题：
（1）MnO2熔融氧化应放在中加热（填仪器编号）．①烧杯②瓷坩埚③蒸发皿④铁坩埚
（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒．
①为了能充分利用CO2 ， 装置中使用了两个气囊．当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A，打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中．待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞 ， 打开旋塞 ， 轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中．然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应．
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是 ．
（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至 ， 自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体．本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是 ．
（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00mL待测液，用0.1000molL﹣1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为（保留4位有效数字，已知M（KMnO4）=158gmol﹣1）．若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”、“不变”）

Answer 1

【答案】
（1）④
（2）AC；BCE；用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全
（3）溶液表面出现晶膜为止；高锰酸钾晶体受热易分解
（4）87.23%；偏小
【解析】解：（1）熔融固体物质需要在坩埚内加热，加热熔融物中含有碱性KOH，瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能够与氢氧化钾反应，所以应用铁坩埚，所以④正确，所以答案是：④；（2）①待气囊F收集到较多气体时，需要将气囊F中二氧化碳排出到热K2MnO4溶液中，所以需要关闭A、C，打开B、D、E，轻轻挤压气囊F，从而使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中，所以答案是：A、C；B、D、E；②由于K2MnO4溶液显绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全，所以答案是：用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全；（3）蒸发溶液获得高锰酸钾时不能蒸干，避免固体飞溅及高锰酸钾的分解，所以应该加热到溶液表面出现晶膜时停止加热，并且应采用低温烘干的方法来干燥产品，避免高锰酸钾晶体受热发生分解，所以答案是：溶液表面出现晶膜为止；高锰酸钾晶体受热易分解；（4）50mL0.1000molL﹣1草酸钠标准溶液中含有草酸钠的物质的量为：0.1mol/L×0.05L=0.005mol，根据反应2MnO4﹣+5C2O42﹣+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，消耗0.005mol草酸钠需要消耗高锰酸根离子的物质的量为：0.005mol× =0.002mol，500mL配制的样品溶液中含有高锰酸根离子的物质的量为：0.002mol× =0.04mol，则样品中含有高锰酸钾的质量为：0.04mol×158gmol﹣1=6.32g，则高锰酸钾产品的纯度为： ×100%=87.23%；若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则导致待测液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积偏小，测定结果偏小，所以答案是：87.23%；偏小．