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    18．某化学科学探究活动小组进行了下列实验探究：
    Ⅰ、某实验室的废液经测定其主要含有乙醇，此外还有丙酮、乙酸和乙酸乙酯．以上各物质的沸点如下：
    物质丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸
    沸点/℃56.277.0678117.9
    现拟通过下列步骤回收乙醇和乙酸：①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH=10；②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热；③收集温度在70℃～85℃之间的馏出物；④排出蒸馏器中的残液，冷却后向其中加入浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器中进行蒸馏，收集馏出物，请回答下列问题：
    （l）加入烧碱使溶液的 pH=10的目的是使乙酸乙酯充分水解，中和乙酸
    （2）在70℃～85℃时馏出物的主要成分为乙醇
    （3）在步骤④中加入过量的浓硫酸的目的是（用化学方程式表示）2CH3COONa+H2SO4（浓）→Na2SO4+2CH3COOH
    （4）最后蒸馏的温度控制在85℃～125℃之间，经过一段时间后，蒸馏瓶内残留液中溶质的主要成分是硫酸钠、硫酸．
    Ⅱ．为探究苯与液溴发生反应的原理，用如图装置进行实验．（夹持装置已略去）

    已知：苯与液溴的反应是放热反应．
    根据相关知识回答下列问题：
    （1）实验开始时，关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始．则Ⅱ中的有机物所发生反应的化学方程式为：
    （2）仪器A的名称为：冷凝管．整套实验装置中能防止倒吸的装置有III和IV（填装置序号）．
    （3）反应结束后，开启K2，关闭K1和分液漏斗活塞，使装置I中的水倒吸入装置Ⅱ中，这样操作的目的是反应结束后装置II中存在大量的溴化氢，使I的水倒吸入II中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气．
    （4）反应结束后，为了得到较纯净的溴苯，对Ⅱ中的溶液按下列步骤分离提纯：
    ①依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是：除去溴苯中溶有的HBr和Br2
    ②洗涤后再干燥，即得到粗溴苯，此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填入正确选项前的字母）：
    A、重结晶        B、过滤        C、蒸馏        D、萃取
    （5）此装置是否能判断苯与溴发生的是取代反应：是，Ⅲ中的广口瓶中出现淡黄色沉淀
    （填“是”则写出能说明发生的是取代反应的现象，填“否”则解释其原因．）

    分析 Ⅰ、加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离出乙醇，残液中主要含乙酸钠溶液，冷却后向其中加浓硫酸（过量），将乙酸钠转化成乙酸，再蒸馏收集乙酸，以此解答即可．
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离；
    （2）根据以上分析及乙醇的沸点78℃分析；
    （3）根据以上分析，在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化成乙酸；
    （4）根据以上分析及乙酸的沸点117.9℃分析；
    Ⅱ、（1）关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，液溴与铁丝反应生成FeBr3，FeBr3催化苯和液溴发生反应生成溴苯和溴化氢；（2）仪器A的名称为冷凝管；装置III试管里苯与导管导管口接触，不会减小装置内的气体压强；IV烧杯中，倒立的干燥管容积大，发生倒吸后，水上升到干燥管中，使烧杯中液面下降，上升的液体有在重力作用下回流到烧杯中；
    （3）装置II中含有溴化氢气体能污染空气；
    （4）①Ⅱ中的溴苯含有少量的溴和溴化氢，可以用NaOH溶液除去；
    ②苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，除去苯可以用蒸馏的方法；
    （5）如果发生取代反应会产生溴化氢，如果发生加成反应不会产生溴化氢，则只要检验有无溴离子产生即可，据此分析．

    解答 解：Ⅰ、加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离出乙醇，残液中主要含乙酸钠溶液，冷却后向其中加浓硫酸（过量），将乙酸钠转化成乙酸，再蒸馏收集乙酸；
    （1）加入烧碱使溶液的pH=10将与乙醇沸点相近的乙酸和乙酸乙酯转化成乙酸钠而蒸馏分离，与乙酸反应产生乙酸钠，与乙酸乙酯反应生成乙醇和乙酸钠，反应方程式为：CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH，所以加入烧碱使溶液的 pH=10的目的是使乙酸乙酯充分水解，中和乙酸；故答案为：使乙酸乙酯充分水解，中和乙酸；
    （2）根据以上分析及乙醇的沸点78℃，所以在70～85℃时馏出物的主要成份是乙醇，故答案为：乙醇；
    （3）据以上分析，在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化成乙酸，方程式为：2CH3COONa+H2SO4（浓）→Na2SO4+2CH3COOH，故答案为：2CH3COONa+H2SO4（浓）→Na2SO4+2CH3COOH；
    （4）根据以上分析，乙酸的沸点117.9℃，所以残留液中溶质的主要成份是硫酸钠、硫酸，故答案为：硫酸钠、硫酸；
    Ⅱ、（1）关闭K2，开启K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，液溴与铁丝反应生成FeBr3，FeBr3催化苯和液溴发生反应生成溴苯和溴化氢，则Ⅱ中的有机物所发生反应的化学方程式为；故答案为：；
    （2）仪器A的名称为冷凝管；装置III试管里苯与导管口接触，不会影响装置内的气体压强，所以可以防止发生倒吸；IV烧杯中，倒立的干燥管容积大，发生倒吸后，水上升到干燥管中，使烧杯中液面下降，上升的液体有在重力作用下回流到烧杯中，所以可以防止发生倒吸，
    故答案为：冷凝管；III和IV；
    （3）因装置II中含有溴化氢气体能污染空气，反应结束后装置II中存在大量的溴化氢，使I的水倒吸入II中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气；故答案为：反应结束后装置II中存在大量的溴化氢，使I的水倒吸入II中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气；
    （4）①由于溴苯中溶有溴化氢与单质溴，所以氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr和Br2，发生反应的化学方程式为Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O、HBr+NaOH=NaBr+H2O，所以NaOH溶液洗涤的作用是除去溴苯中溶有的HBr和Br2；故答案为：除去溴苯中溶有的HBr和Br2；
    ②苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，故选C，故答案为：苯；C
    （5）取代反应和加成反应的区别在于是否产生溴化氢，通过Ⅲ中的广口瓶中出现淡黄色沉淀，则证明产生了溴离子，即苯跟溴能发生取代反应生成HBr；故答案为：是；Ⅲ中的广口瓶中出现淡黄色沉淀．

    点评 本题通过实验主要考查了混合物的分离和提纯以及苯的性质，题目难度中等，注明确实验目的和实验原理以及熟悉各种仪器的特点和用途是解题的关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力．

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