实验室常利用甲醛法测定(NH
4)
2SO
4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
4++6HCHO═3H
++6H
2O+(CH
2)
6N
4H
+[滴定时,1mol (CH
2)
6N
4H
+与1mol H
+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g.
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数
偏高
偏高
(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
无影响
无影响
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
B
B
.
A、滴定管内液面的变化 B、锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由
无
无
色变成
浅红
浅红
色.
(2)滴定结果如下表所示:
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L
-1,则该样品中氮的质量分数为
18.85%
18.85%
.