二氧化氯（ClO₂）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，易溶于水．ClO₂可以看做是亚氯酸（HClO₂）和氯酸（HClO₃）的混合酸酐．工业上用稍潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得．某学生拟用下图所示装置模拟工业制取及收集ClO₂．（夹持仪器已省略）．回答问题：
（1）B必须添加温度控制装置，应补充的装置是；A也必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的仪器是（不须填夹持仪器）．
（2）C中试剂为．C装置有缺陷需改进，改进方法为．
（3）A中反应产物有某种盐、ClO₂和CO₂等，写出相关化学方程式．
ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液．为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行下列实验：准确量取ClO₂溶液10mL，稀释成100mL试样；量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；加入淀粉指示剂，用c mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，反应原理：2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O₆+2NaI，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂mL．
（4）滴定过程中至少须进行两次平行测定的原因是．
（5）到达滴定终点时指示剂的颜色变化为．
（6）原ClO₂溶液的浓度为 g/L（用含字母的代数式表示）．

A、 加萃取液

B、 放出苯层

C、 放出水层

D、 处理废液

A、淀粉溶液和食盐溶液

B、CCl4和水

C、乙酸和乙酸乙酯

D、乙酸和乙醇

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

名称	分子量	性状	密度g/cm3	熔点℃	沸点℃	溶解度：克/100ml溶剂
						水	醇	醚
苯甲醛	106	无色液体	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	无色液体	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	无色结晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常压，25℃测定
主要实验步骤和装置如下：

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．
Ⅱ分离与提纯：
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；
③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．
回答下列问题：
（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥．实验中为控制温度在140～170℃需在中加热（请从下列选项中选择）．
A．水     B．甘油（沸点290℃）    C．砂子    D．植物油（沸点230～325℃）
反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在中进行操作．
（2）图2中装置a的作用是，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是，水蒸气蒸馏后产品在（填仪器名称）
（3）趁热过滤的目的，方法：．
（4）加入1：1的盐酸的目的是，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离．下列说法正确的是．
A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤
C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是（保留3位有效数字）．

亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐可稳定存在．硫酸亚铁铵[（NH₄）₂SO₄?FeSO₄?6H₂O]为浅绿色晶体，商品名为摩尔盐，易溶于水，不溶于乙醇． 通常可用如下步骤在实验室中少量制备：
步骤I：铁屑的净化
将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁粉．
步骤2：硫酸亚铁的制取
向处理过的铁屑中加入过量的3moL?L^-1H₂SO₄溶液，在60⁰c左右使其反应到不再 产生气体，趁热过滤，得FeSO₄溶液．
步骤3：晶体的制备
向所得FeSO₄溶液中加入少景3moL?L^-1H₂SO₄溶液，再加入饱和（NH₄）₂SO₄溶液，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作后得到硫酸亚铁铵晶体．
请回答下列问题：
（1）在步骤I的操作中，分离出液体的方法通常不用过滤，使用的操作是（填写操 作名称），该操作需要下列仪器中的填仪器的编号）．
①铁架台②燃烧匙③烧杯④广口瓶
⑤研钵 ⑥玻璃棒⑦酒精灯
（2）在步骤2中加热的同时应适当补充水，使溶液的体 积基本保持不变，这样做的原因是．
（3）在步骤3中，先加少最稀硫酸的作用是，蒸发浓缩时加热到时停止加热：通常为加快过滤速度使用抽滤装置如图所示，其中装置A作用是；抽滤后还 要用少量 （填试剂名称）来洗去晶体表面杂质．
（4）本实验制取的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe³+杂质．检验晶体中含有Fe³⁺方法是．

【实验化学】
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐．实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．实验过程如下：
①将5.4mL甲苯、100mL水、几粒沸石加入250mL三颈瓶中．
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16g高锰酸钾，回流反应4h．
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中．
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图2）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品．
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图1冷凝管中冷水应从管进入（填“a”或“b”），图2中仪器X的名称为．
（2）实验中分批加入KMnO₄的原因是．
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是．
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是．
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理（填字母）．
A．H₂O　　　　　B．CCl₄　　　　　C．NaHSO₃　　　　　D．HNO₃
（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

洗涤苯甲酸晶体时应用洗涤．

碘元素有“智力元素”之称．研究性学习小组做了如下实验探究海带中碘元素存在并测定其中碘元素的含量．

（1）操作Ⅰ为灼烧，则灼烧时用盛装海带，操作Ⅱ为；
（2）水浸时通常要将悬浊液煮沸2-3min，目的是；
（3）操作Ⅲ，是同学们对溶液A中碘元素的存在形式进行的探究实验．
[推测]：①以IO₃^-形式存在；  ②以I^-形式存在
[查阅资料]：IO₃^-具有较强的氧化性，I2+2

S2O

2- 3

=2I-+

S4O

2- 6

将上述溶液稀释配制成200mL溶液，请完成下列实验探究．限选试剂：3%H₂O₂溶液、KSCN溶液、FeCl₂溶液、稀硫酸

序号	实验方案	实验现象	结论
①	取少量稀释后的溶液A加入淀粉后再用硫酸酸化，分装于试管Ⅰ、Ⅱ	无现象
②	往试管I中加入	无现象	证明不是以IO3-形式存在
③	往试管Ⅱ中加入		证明以I-形式存在

（4）定量检验海带中的碘含量：
①取20mL稀释后溶液A分别于锥形瓶，分别用酸式滴定管滴加0.01mol/LKMnO₄溶液至溶液刚显浅红色，将I^-氧化为I₂并得到溶液B；
②在溶液B加入两滴淀粉溶液，用0.01mol/LNa₂S₂O₃溶液，滴定至终点，终点现象为，记录数据，重复上测定步骤①、②两次，三次平均消耗Na₂S₂O₃溶液体积为VmL，计算海带中碘元素的百分含量．（假设操作Ⅰ、Ⅱ过程中碘不损失，原子量I-127）

A、往甲中通入CO2有利于（NH4）2SO4的生成

B、生成lmol（NH4）2SO4至少消耗2molNH3

C、可采用加热蒸干的方法从滤液中提取（NH4）2SO4晶体

D、CaCO3煅烧所得的CO2可以循环使用