步骤I   称取样品1.500g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察          

A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

(2)滴定结果如下表所示：

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I   称取样品1.500g。

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积

(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察［    ］

A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为        

（9分）实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

       步骤Ⅰ　称取样品1．500 g．

       步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．

       步骤Ⅲ　移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．

       （1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．

       （2）滴定结果如下表所示：

         若NaOH标准溶液的浓度为0．101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________．