化合物K_xFe（C₂O₄）_y?3H₂O（Fe为+3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成．
Ⅰ．制备

（1）结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：．
（2）操作Ⅲ的名称是．
Ⅱ．组成测定称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H₂SO₄，将C₂O₄^2-转化为H₂C₂O₄后用0.1000mol?L^-1KMnO₄溶液滴定，当消耗KMnO₄溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe³⁺完全转化为Fe²⁺，用KMnO₄溶液继续滴定，当Fe²⁺完全氧化时，用去KMnO₄溶液4.00mL．第二次滴定的离子化学方程式为：
（3）配制100mL 0.1000mol?L^-1KMnO₄溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有（填仪器名称）．
（4）该化合物K_xFe（C₂O₄）_y?3H₂O中，x=．