碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一,在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量,必须测定其含氮量。
Ⅰ.某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中:
(1)请选择必要地装置,按气流方向连接顺序为
。
(2)分液漏斗中的液体最适合的是
。
(3)连在最后的装置起到的作用
。
Ⅱ.如果氮肥中成分是(NH
4)
2SO
4,则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸,反应为2(NH
4)
2SO
4+6HCHO→(CH
2)
6N
4 +2H
2SO
4 + 6H
2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定,从而测定氮的含量。步骤如下:
(1)用差量法称取固体(NH
4)
2SO
4样品0.6g于烧杯中,加入约30mL蒸馏水溶解,最终配成100mL溶液。用
(填“酸式”或“碱式”)滴定管准确取出20.00mL的溶液于锥形瓶中,加入18%中性甲醛溶液5mL,放置5min后,加入1~2滴
指示剂(已知滴定终点的pH约为8.8),用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,读数如下表:
滴定次数
| 滴定前读数(mL)
| 滴定后读数(mL)
|
1
| 1.20
| 16.21
|
2
| 3.00
| 18.90
|
3
| 4.50
| 19.49
|
达滴定终点时的现象为
,由此可计算出该样品中的氮的质量分数为
。
(2)在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡,滴定开始时无气泡,则此实验测定的含氮量比实际值
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
Ⅲ.如果测定碳酸氢铵中的含氮量时,使用甲醛法是否合理
(填“是”或“否”),理由是
。