28.[15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂.可由二苯基羟乙酮氧化制得.反应的化学方程式及装置图如下: +2FeCl3+2FeCl2+2HCl 在反应装置中.加入原料及溶剂.搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸.冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出.用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题: (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a .b . (2)趁热过滤后.滤液冷却结晶.一般情况下.下列哪些因素有利于得到较大的晶体: . A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象.可采用 等方法促进晶体析出. (3)抽滤所用的滤纸应略 布氏漏斗内径.将全部小孔盖住.烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时.杯壁上往往还粘有少量晶体.需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗.下列液体最合适的是 . A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质: . (5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程.分别在反应开始.回流15min.30min.45min和60min时.用毛细管取样.点样.薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是 . A.15min B.30min C.45min D.60min 解析:这是一道实验题.试题选择由二苯基羟乙酮氧化制取二苯基乙二酮的为素材.给出了反应的化学方程式及装置图以及重结晶过程.要求写出装置图中玻璃仪器的名称,探讨趁热过滤后.滤液冷却结晶时.一般情况下哪些因素有利于得到较大的晶体,出现过饱和现象时.可采用哪些方法促进晶体析出,抽滤操作.晶体转移.洗涤时应注意的事项和试剂的选择等.最后采用薄层色谱跟踪反应进程.探求该实验条件下比较合适的回流时间.在解答这道实验题的过程中会发现:假如没有做过与此类似的纸层析实验.回答问题时.在一些实验操作细节上会出错.特别是在回答第问时.更是无从下手.这个试题有效地区分了动手做实验与不做实验的差异.引导学生认识必须去做实验才能会真正领悟实验的诸多细节 ⑴ 装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管. ⑵ 晶体颗粒的大小与结晶条件有关.溶质的溶解度越小.或溶液浓度越高.或溶剂的蒸发速度越快.或溶液冷却越快.析出的晶粒就越小,反之.可得到较大的晶体颗粒.所以.A.缓慢冷却溶液,D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体. 当溶液发生过饱和现象时.振荡容器.用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁.或投入几粒晶体.都可促使晶体析出. ⑶ 减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径.能将布氏漏斗上全部小孔盖住. 将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时.杯壁上往往还粘有少量晶体.需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗.目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失.又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的.这是因为滤液是饱和溶液.冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解.同时又不会带入杂质. ⑷ 重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 .其中活性炭脱色可以除去有色杂质.趁热过滤可以除去不溶性杂质.冷却结晶.抽滤可以除去可溶性杂质. ⑸ 对照图上的斑点分析.可以知道.反应开始时图上的斑点是反应物.由此可推知.回流15min.30min.时的图上.下面的斑点为反应物.上面的斑点为生成物.45min时则图上的斑点是生成物.而反应物基本上无剩余.因此.该实验条件下比较合适的回流时间是45min. 答案: (1)三颈烧瓶 球形冷凝管. (2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种. (3)小于 D. (4)趁热过滤. (5)C. 查看更多

 

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

  

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

请回答下列问题:

(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_________________,b________________。

(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。

A.缓慢冷却溶液    B.溶液浓度较高

C.溶质溶解度较小  D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。

A.无水乙醇    B.饱和NaCl溶液

C.70%乙醇水溶液   D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A.15 min  B.30 min

C.45 min  D.60 min

 

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题:

(1)写出装置图中下班仪器的名称:a __________.b___________

(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_________

A.缓慢冷却溶液                 B.溶液深度较高

C.溶质溶解度较小               D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用_______._________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_____

A.无水乙醇                 B.饱和氯化钠溶液

C.70%乙醇水溶液            D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

     A. 15 min         B.30 min         C. 45 min         D.60 min

       

 

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二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:

在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题:

(1)写出装置图中下班仪器的名称:a __________.b___________

(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_________

A.缓慢冷却溶液                 B.溶液深度较高

C.溶质溶解度较小               D.缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象,可采用_______._________等方法促进晶体析出。

(3)抽滤所用的滤纸应略_____(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_____

A.无水乙醇                 B.饱和氯化钠溶液

C.70%乙醇水溶液            D.滤液

(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。

(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

    A. 15 min         B.30min         C. 45min         D.60 min

       

 

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