11.实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数.其反应原理为: 4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时.1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当]. 然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验: 步骤I 称取样品1.500g. 步骤II 将样品溶解后.完全转移到250 mL容量瓶中.定容.充分摇匀. 步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中.加入10mL20%的中性甲醛溶液.摇匀.静置 5 min后,加入1~2滴酚酞试液.用NaOH标准溶液滴定至终点. 按上述操作方法再重复2次. (1)根据步骤Ⅲ填空: ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后.直接加入NaOH标准溶液进行滴定.则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高 .“偏低 或“无影响 ). ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后.水未倒尽.则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大 .“偏小 或“无影响 ) ③滴定时边滴边摇动锥形瓶.眼睛应观察 A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化 ④滴定达到终点时.酚酞指示剂由 色变成 色. (2)滴定结果如下表所示: 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L-1则该样品中氮的质量分数为 查看更多

 

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