（13分）根据镁与二氧化碳的反应推测，钠也能在二氧化碳中燃烧，且固体产物可能为碳酸钠、氧化钠、碳中的两种或三种。某兴趣小组用如下装置开展两个阶段的实验探究。

       I、引发CO₂与Na反应。操作步骤为：①按图连接装置，检验气密性，并往各装置中加入试剂；②打开装置a上活塞一段时间；③点燃d处酒精灯，使CO₂与Na充分反应。停止加热，继续通气体使双通直管冷却。回答下列问题：

（1）操作①时，装置b中装入的试剂是            ；

（2）步骤②时，当观察到          时，才能进入步骤③。

       Ⅱ：探究反应产物及反应机理。取反应后双通管中固体物质29．2g进行如下实验：

       ①仔细观察固体，发现有黑色颗粒；

       ②将固体溶于足量的水并过滤、洗涤，得到1．8 g滤渣（干燥）；

       ③将滤液加水稀释配成250ml的溶液；

       ④取少量③的溶液，先加足量BaCl₂溶液，再加酚酞试液，观察到白色沉淀及溶液变红；

       ⑤取25．0mL③的溶液，用3．0mol·L^-1盐酸滴定，消耗盐酸20．00mL。回答下列问题：

（3）反应后装置d中的固体物质为           

（4）通过计算分析：29．2g残留固体中，各组分的质量各是多少?

（5）该探究条件下，钠与二氧化碳反应的化学方程式为        。

水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。

主要副反应：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0

CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0

【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0

实验步骤：

步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl₂。

步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。

步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。

步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。

步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。

(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是      。

(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      。

a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量

b．确定步骤4中冰水浴的温度范围

c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系

d．确定步骤5所需的回流时间   

(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应            （选填：“放热”或“吸热”）。

(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是      。

(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。

b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．

c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。

d．进一步操作与数据处理

①滴定时，碘的标准溶液盛放在     滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。

②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄-H₂O的质量分数为     。

③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：     

水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反应：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl₂。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。

步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是      。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间   
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应            （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是      。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在     滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N₂H₄-H₂O的质量分数为     。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：