下列实验的叙述，不正确的是（　　）

（2011?四川二模）许多含氯物质与生活密切相关，如HClO、ClO₂、NaClO₂等都是重要的杀菌消毒剂和漂白剂．下列是重要的含氯漂白剂NaClO₂的工业合成流程图．

已知：纯ClO₂易炸，当空气中ClO₂的浓度大于10%容易爆炸．回答下列问题_：
（1）在碱性溶液中NaClO₂比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是；
（2）吸收塔中为防止NaClO₂被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中，除用H₂O₂外，还可以选择的还原剂是；（填代号）
a．Na₂O₂ b．Na₂S  c．FeCl₂ d．铁粉
（3）能否将ClO₂气体用SO₂气体稀释（填“能“或“否“），理由是；
（4）NaClO₂溶液与FeCl₂溶液相遇，有大量红褐色沉淀产生，该反应的离子方程式为；
（5）为了测定NaClO₂?3H₂O的纯度，取上述合成产品10g溶于水配成500mL溶液，取出10mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后加入2～3滴淀粉溶液，用0.264mol/L Na₂S₂O₃标准液滴定，锥形瓶中溶液（填颜色变化），且半分钟内不发生变化，说明滴定达终点，用去标准液20.00mL，试样纯度是否合格（填“合格”或“不合格”，合格纯度在90%以上）．提示：2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S₄O₆+2NaI．

NiSO₄?6H₂O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质）为原料获得．操作步骤如下：
①用稀硫酸溶液溶解废渣，保持pH约1.5，搅拌30min，过滤．
②向滤液中滴入适量的Na₂S，除去Cu²⁺、Zn²⁺，过滤．
③保持滤液在40℃左右，用6%的H₂O₂氧化Fe²⁺，再在95℃加入NaOH调节pH，除去铁和铬．
④在③的滤液中加入足量Na₂CO₃溶液，搅拌，得NiCO₃沉淀．
⑤．
⑥．
⑦蒸发、冷却结晶并从溶液中分离出晶体．
⑧用少量乙醇洗涤并凉干．
（1）步骤②除可观察到黑色沉淀外，还可嗅到臭鸡蛋气味，用离子方程式说明气体的产生：．
（2）步骤③中，加6%的H₂O₂时，温度不能过高，其原因是．
（3）除铁方法有两种，一是用H₂O₂作氧化剂，控制pH在2～4范围内生成氢氧化铁沉淀；另一种方法常用NaClO₃作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na₂Fe₆（SO₄）₄（OH）₁₂]沉淀除去．右图是温度-pH与生成的沉淀关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域（已知25℃时，Fe（OH）₃的Ksp=2.64×10^-39）．
下列说法正确的是（选填序号）．
a．FeOOH中铁为+2价
b．若在25℃时，用H₂O₂氧化Fe²⁺，再在pH=4时除去铁，此时溶液中c（Fe³⁺）=2.64×10^-29
c．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe²⁺离子方程式为6Fe²⁺+Cl

O

- 3

+6H⁺═6Fe³⁺+Cl^-+3H₂O
d．工业生产中温度常保持在85℃～95℃生成黄铁矾钢，此时水体的pH约为1.2～1.8
（4）确定步骤④中Na₂CO₃溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单方法是．
（5）补充上述步骤⑤和⑥（可提供的试剂有6mol/L的H₂SO₄溶液、蒸馏水、pH试纸）．

下列实验能达到预期目的是（　　）

由Cl^－、SO₃^2－、Br^－、CO₃^2－、SO₄^2－、Na^＋中的若干种离子组成的化合物溶于水得无色溶液，然后依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：
①用pH试纸检验，pH＞7；
②向溶液中滴加氯水，无气体产生，再加入CCl₄振荡，静置，CCl₄层呈橙色，用分液漏斗分离；
③向分液后所得水溶液中加入Ba(NO₃)₂和HNO₃的混合溶液，有白色沉淀产生，过滤；
④在滤液中加入AgNO₃和HNO₃的混合溶液，有白色沉淀产生。完成下列问题：
(1)原溶液中肯定有的离子是__________，肯定没有的离子是__________。
(2)判断溶液中肯定有Na^＋的理由是_________________。
(3)分液漏斗中的上层液体如何转移到烧杯中？_________________。
(4)若步骤③改用BaCl₂和HCl混合溶液，对第(1)题的结论__________(填“有”或“无”)影响。