14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL

（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是

（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须

（6）计算本实验的产率为 。

Ⅰ．下列有关操作正确的是        _。
①FeBr₃作催化剂，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯
②将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇被氧化为乙醛的实验
③用Cu和Ag作为两极，H₂SO₄溶液作为电解质溶液，可以构成原电池
④为了防止自来水管生锈，一般在表面镀上一层Zn
⑤使用AgNO₃溶液验证三氯甲烷中是否含有氯元素，现象是产生白色沉淀
A.②④        B.①②        C.③⑤        D.④⑥   
Ⅱ. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室利用右图的装置制备乙酸乙酯。

（1）与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用
是：                          。
（2）已知下表数据：