Question

【题目】冬青油又叫水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤：

Ⅰ.如图，在三颈烧瓶中加入13.8 g(0.1 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成共沸物，沸点为85 ℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95 ℃下恒温加热反应1.5小时；

Ⅱ.待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO3溶液和水洗涤；分离出的产物加入少量无水MgSO4固体，过滤得到粗酯；

Ⅲ.将粗酯进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12 g。

常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度 (g·cm－3)	熔点 (℃)	沸点 (℃)
水杨酸 甲酯	152	无色液体	1.18	－8.6	218～ 224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	－97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：

（1）仪器A的名称是________，加入沸石的作用是_____________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________________________________________________。

（2）制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是____________________________________________。

（3）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是___________________________________________。

（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是__________________________________________。

（5）实验中加入无水硫酸镁的作用是__________________________________________。本实验的产率为________(保留两位有效数字)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管防止暴沸停止加热，待冷却后加入水浴加热加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率蒸馏或水洗分液除水或干燥60%

【解析】

(1)仪器A的名称是球形冷凝管，加热时为了防止暴沸应加入沸石，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后加入，故答案为：球形冷凝管、防止暴沸、停止加热，待冷却后加入；(2)制备水杨酸甲酯时，由于甲醇的沸点是64.7 ℃，为了保证反应物不逸出，所以最合适的加热方法是水浴加热，故答案为：水浴加热；(3)反应产生水杨酸甲酯和水，水杨酸甲酯易溶于甲苯，所以实验中加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率，故答案为：加入甲苯易将水蒸出，使平衡向右移动，从而提高反应的产率；(4)甲醇的沸点是64.7 ℃，可以用蒸馏法分离，也可以利用甲醇易溶于水而有机物不溶于水的性质，用水洗分液法分离，故答案为：蒸馏或水洗分液；(5)实验中加入无水硫酸镁的作用是除水，起到干燥的作用；加入0.1 mol水杨酸和0.75 mol甲醇，甲醇过量，以水杨酸为标准计算，理论上产生0.1 mol即15.2 g水杨酸甲酯，实际得水杨酸甲酯9.12 g，所以本实验的产率为×100%＝60%，故答案为：除水或干燥、60%。