Question

【题目】【2016盐城三模】实验室制取高纯NaI晶体（无色）可按下列步骤进行：按化学计量称取各原料，在三颈烧瓶中（如图）先加入适量的高纯水，然后按Na2CO3、I2和水合肼的投料顺序分批加入．

已知：①I2+Na2CO3═NaI+NaIO+CO2↑；△H＜0

3I2+3Na2CO3═5NaI+NaIO3+3CO2↑；△H＜0

②I2（s）+I﹣（aq）═I3﹣（aq）；

③水合肼（N2H4H2O）具有强还原性，可分别将IO﹣、IO3﹣和I2还原为I﹣，本身被氧化为N2（放热反应）；100℃左右水合肼分解为氮气和氨气等．

（1）常温常压时，I2与Na2CO3溶液反应很慢，下列措施能够加快反应速率的是 （填字母）．

a．将碘块研成粉末 b．起始时加少量NaI

c．将溶液适当加热 d．加大高纯水的用量

（2）I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，除防止反应速率过快，另一个原因是 ．

（3）加入稍过量水合肼发生反应的离子方程式为 （只写一个）．

（4）整个实验过程中都需要开动搅拌器，其目的是 ．

（5）反应的后期I2与Na2CO3溶液反应难以进行，此阶段需对投料顺序作适当改进，改进的方法是 ．

（6）所得溶液（偏黄，且含少量SO42﹣，极少量的K+和Cl﹣）进行脱色、提纯并结晶，可制得高纯NaI晶体．实验方案为：在溶液中加入少量活性炭煮沸、

（实验中需使用的试剂有：HI溶液，Na2CO3溶液、Ba（OH）2溶液、高纯水及pH试纸；除常用仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱）。

Answer 1

【答案】（1）abc （2）防止碘升华 （3）2IO﹣+N2H4+H2O=2I﹣+N2+3H2O （4）使得合成反应均匀进行，并使产生的二氧化碳、氮气等气体及时排除 （5）先加入碘、水合肼，最后加入碳酸钠 （6）趁热过滤将滤液在不断搅拌下依次加入稍过量的氢氧化钡、碳酸钠溶液，过滤，滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至使用pH试纸测定溶液的pH大约为6，蒸发冷却结晶，再次过滤，用高纯度的水洗涤晶体2﹣3次，在真空干燥箱中干燥

【解析】（1）a．将碘块研成粉末，增加接触面积，可以加快反应速率，故正确；b．起始时加少量NaI，可以起到催化剂的作用，加快反应速率，故正确；c．将溶液适当加热可以加快反应速率，故正确；d．加大高纯水的用量，降低浓度会降低反应速率，故错误，故选abc；

（2）I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，这样可以防止碘单质受热易升华；

（3）NaIO在水溶液中可以和肼发生氧化还原反应生成NaI、氮气和水，即2IO﹣+N2H4+H2O=2I﹣+N2+3H2O；

（4）结合搅拌器的搅拌作用，整个实验过程中都需要开动搅拌器，其目的是可以使混合物均匀混合，将产生的气体及时的排出；

（5）根据反应：I2+Na2CO3═NaI+NaIO+CO2↑；△H＜0，3I2+3Na2CO3═5NaI+NaIO3+3CO2↑；△H＜0，后期I2与Na2CO3溶液反应难以进行，碘单质的浓度减小导致的，此阶段可以先加入碘、水合肼，最后加入碳酸钠；

（6）所得溶液含少量SO42﹣，极少量的K+和Cl﹣，首先除杂，依次加入稍过量的氢氧化钡、碳酸钠溶液，过滤，然后，调整溶液的酸碱性，进行蒸发结晶操作，进行物质的分离和提纯，即趁热过滤将滤液在不断搅拌下依次加入稍过量的氢氧化钡、碳酸钠溶液，过滤，滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至使用pH试纸测定溶液的pH大约为6，蒸发冷却结晶，再次过滤，用高纯度的水洗涤晶体2﹣3次，在真空干燥箱中干燥。