Question

【题目】水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L-1，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略），测定某河水DO。

Ⅰ.测定原理:

碱性条件下，O2将 Mn2+氧化为 MnO(OH)2；①2Mn2++O2+4OH-=2MnO(OH)2↓，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2；②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。

Ⅱ.测定步驟

a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2.。

b.向烧瓶中加入200mL水样。

c.向烧瓶中依次迅速加入1mL MnSO4无氧溶液(过量)2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。

d.搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。

e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000ml·L-1Na2SO3溶液进行滴定，记录数据。

f.……

g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。

回答下列问题

(1)配制以上无氧溶液吋，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_____________。

(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为___________________。

①滴定管 ②注射器 ③量筒

(3)步骤f为_________________。

(4)步骤e中达到滴定终点的标志为__________________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=________mg·L-1(保留一位小数）。若滴定开始时仰视滴定管刻度，滴定结束时俯视滴定管刻度，则所测的值_________(填：偏高、偏低、无影响）

Answer 1

【答案】 将溶剂水加热煮沸 ② 重复e步骤操作2—3次 加入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不变色 9.0 偏低

【解析】(1). 溶液中氧气溶解度不大，且随温度升高溶解度减小，所以配制以上无氧溶液时需要通过煮沸溶剂，把溶剂水中溶解的氧气赶出得到，故答案为：将溶剂水加热煮沸；

(2). 加入水样需要避免空气进入三颈瓶，橡皮塞处用中注射器把水样注入，在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是②，滴定管和量筒无法实现加入水样的目的，故答案为：②；

(3) 为减少实验过程中的误差，滴定实验应重复进行测定数值，取几次的平均值计算，步骤f为重复e步骤操作23次，故答案为：重复e步骤操作23次；

(4). 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2发生反应2S2O32+I2═S4O62+2I，以淀粉作指示剂，随硫代硫酸钠溶液滴入，滴定过程中滴入最后一滴，溶液蓝色变为无色且30s内不变色，说明反应达到终点；

若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，由2Mn2++O2+4OH-=2MnO(OH)2↓、MnO(OH)2+2I+4H+=Mn2++I2+3H2O、2S2O32+I2═S4O62+2I，得到定量关系为：

O22MnO(OH)22I24S2O32，

1 4

n 0.0045L×0.01000molL1

n=1.12×105mol，200mL水样中含氧气1.12×105mol×=5.6×105mol，氧气浓度 = 5.6×105mol÷0.2L=2.8×104mol/L，水中溶氧量(DO) = 2.8×104mol/L×32g/mol=8.96×103g/L≈9.0mg/L

若滴定开始时仰视滴定管刻度，会使初始读数偏高，滴定结束时俯视滴定管刻度，会使终止读数偏低，因标准溶液的体积 = 终止读数－初始读数，所以测得的标准溶液的体积偏小，滴定结果偏低；

故答案为：加入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s内不变色；9.0；偏低。