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    6．实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示，主要步骤：
    ①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
    ②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；
    ③小火加热a试管中的混合液；
    ④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；
    ⑤分离出纯净的乙酸乙酯．

    请回答下列问题：
    （1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
    （2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
    （3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如表：
    实验编号试管a中试剂试管b中试剂测得有机层
    的厚度/cm
    A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0
    B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
    C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
    D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸1.2
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1．
    ②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．
    ③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
    ④为充分利用反应物，该同学又设计了图中甲、乙两个装置（利用乙装置时，待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）．你认为更合理的是乙．理由是：乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可．

    分析 （1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，因碳酸钠与醋酸反应生成二氧化碳气体；
    （2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，球形结构可防止液体倒吸；步骤⑤中乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层，利用分液法分离；
    （3）①对比试验关键是要采用控制变量，即控制一个变量，其它条件不变；
    ②分析使用浓硫酸和稀硫酸的稀硫酸的实验，比较哪种条件下生成的乙酸乙酯多；
    ③乙酸、乙醇易挥发；温度过高会发生其他反应，据此回答；
    ④乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，甲不能．

    解答 解：（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，该反应的离子方程式为2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑，
    故答案为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；
    （2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗，
    故答案为：防止倒吸；分液漏斗；
    （3）①本题是研究实验D与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用的条件，题中采用了一个变量，实验C 3mol•L-1 H2SO4，实验D盐酸，所以达到实验目的，实验D与实验C中H+的浓度一样，实验C 3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4，实验D 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸，要保证溶液体积一致，才能保证乙醇、乙酸的浓度不变，盐酸体积为6mL，实验D与实验C中H+的浓度一样，所以盐酸的浓度为6mol•L-1，
    故答案为：6，6；
    ②对照实验A和C可知：试管Ⅰ中试剂实验A中使用1mL18mol•L-1 浓硫酸，生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯大很多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率，故答案为：A C；
    ③乙酸、乙醇易挥发，温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系，且温度过高发生其他反应，导致产率降低，
    故答案为：大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
    ④乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可，乙装置更合理，
    故答案为：乙；乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可．

    点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备实验操作、混合物分离提纯、有机物的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意球形管的作用，题目难度不大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2016-2017学年安徽师大附中高二上10月月考化学卷（解析版） 题型：选择题

    下列有关的判断或表示方法正确的是

    A．一定条件下，将0.5 mol N2（g）和1.5 mol H2（g）置于密闭的容器中充分反应生成NH3（g），放热19.3 kJ，其热化学方程式为：N2（g）＋3H2（g）2NH3（g） ΔH＜－38.6 kJ·mol－1

    B．中和热的测定实验中需要用的主要玻璃仪器：两个大小相同的烧杯、两个大小相同的量筒、温度计、环形玻璃搅拌棒，也可以用保温杯代替烧杯做有关中和热测定的实验。

    C．在测定中和热的实验中，至少需要测定并记录的温度是3次

    D．CO（g）的燃烧热是283.0 kJ·mol－1，则CO2分解的热化学方程式为：2CO2（g）===2CO（g）＋O2（g） ΔH＝＋283.0 kJ·mol－1

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    17．硼及其化合物在工业上有许多用途．以铁硼矿（主要成分为Mg2B2O5•H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）为原料制备硼酸（H3BO3）的工艺流程如图所示：

    回答下列问题：
    （1）写出Mg2B2O5•H2O与硫酸反应的化学方程式Mg2B2O5•H2O+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H3BO3+2MgSO4．为提高浸出速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有提高反应温度或减小铁硼矿粉粒径（写出两条）．
    （2）“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是将亚铁离子氧化为铁离子．然后再调节溶液的pH约为5，目的是使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去．
    （3）以硼酸为原料可制得硼氢化钠（NaBH4），它是有机合成中的重要还原剂，其电子式为．
    （4）单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能硼钢．以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼，用化学方程式表示制备过程2H3BO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B2O3+3H2O、B2O3+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    14．乙酸乙酯是重要的化工原料．实验室合成乙酸乙酯的装置如图所示．有关数据及副反应：
    乙酸乙醇乙酸乙酯C2H5OC2H5乙醚
    沸点/℃11878.377.134.5
    溶解性易溶于水极易溶于水与乙醚混溶微溶于水
    副反应：
    C2H5OH+C2H5OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$C2H5OC2H5+H2O
    请回答下列问题：
    （1）在大试管A中添加的试剂有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL浓硫酸，这三种试剂的添加顺序依次为乙醇、浓硫酸、乙酸
    （2）试管B中导管接近液面未伸入液面下的理由是防止发生倒吸
    （3）现对试管B中乙酸乙酯粗产品进行提纯，步骤如下：
    ①将试管B中混合液体充分振荡后，转入分液漏斗（填仪器名称）进行分离；
    ②向分离出的上层液体中加入无水硫酸钠，充分振荡．加入无水硫酸钠的目的是：
    ③将经过上述处理的液体放入干燥的蒸馏烧瓶中，对其进行蒸馏，收集77.1℃左右的液体即得纯净的乙酸乙酯．
    （4）从绿色化学的角度分析，使用浓硫酸制乙酸乙酯不足之处主要有产生大量的酸性废液污染环境，有副反应发生
    （5）炒菜时，加一点白酒和醋能使菜肴昧香可口，试用符合实际情况的化学方程式解释：CH3COOH+HOCH2CH3$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．中学化学涉及多种常数，下列说法正确的是（　　）
    A．两种物质反应，不管怎样书写化学方程式，平衡常数不变
    B．某温度下，2L密闭容器中加入4mol A和2mol B发生反应：
    3A（g）+2B（g）?4C（s）+2D（g）．平衡时测得n（C）=1.6mol，反应的化学平衡常数表达式为K=$\frac{{c}^{4}（C）{c}^{2}（D）}{{c}^{3}（A）{c}^{2}（B）}$
    C．温度一定时，当溶液中c（Ag+）•c（Cl-）等于Ksp值时，此溶液为AgCl的饱和溶液
    D．难溶电解质AB2饱和溶液中，c（A2+）=x mol•L-1，c（B-）=y mol•L-1，则Ksp值为4xy2

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    科目：高中化学 来源： 题型：推断题

    11．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．

    完成下列填空：
    （1）用a装置进行实验时，烧杯中的液体是用沸点较高的油（选填“沸点较高的油”、“水”）；装置a，b中均使用了防倒吸装置，产生倒吸的主要原因是装置中的气体压强时大时小．加入数滴浓硫酸既能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓硫酸用量又不能过多，原因是浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率．
    （2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液．
    （3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失较大、易发生副反应．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏．其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解，饱和氯化钙溶液洗涤是为除去水杂质．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    18．FeCl3在现代工业生产中应用广泛．某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S．
    Ⅰ．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华．他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

    ①检验装置的气密性；
    ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
    ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；
    ④…
    ⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封．
    请回答下列问题：
    （1）装置A中反应的化学方程式为2Fe+3Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2FeCl3．
    （2）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端．要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是在沉积的FeCl3固体下方加热．
    （3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）②⑤．
    （4）装置B中冷水浴的作用为冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：K3溶液．
    （5）在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂．
    Ⅱ．该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液．
    （6）FeCl3与H2S反应的离子方程式为2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+．
    （7）电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为Fe2+-e-=Fe3+．
    （8）综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
    ①H2S的原子利用率为100%；
    ②FeCl3可以循环利用．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    15．下列热化学方程式叙述正确的是（　　）
    A．C2H5OH（l）+3O2（g）═2CO2（g）+3H2O（g）△H=-1367.0 kJ/mol （燃烧热）
    B．已知C（石墨，s）═C（金刚石，s）△H＞0，则金刚石比石墨稳定
    C．S（s）+O2（g）═SO2（g）△H=-296.8 kJ/mol  （反应热）
    D．已知2C（s）+2O2（g）═2CO2（g）△H1；2C（s）+O2（g）═2CO（g）△H2，则△H1＞△H2

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    16．分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛，环己醇    脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成坏己烯的反应和实验装置如图：
    可能用到的有关数据如下：
    相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃溶解性
    环己醇1000.9618161微溶于水
    环己烯820.810283难溶于水
    Ⅰ．合成反应：
    在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1ml浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
    Ⅱ．分离提纯：
    反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．
    回答下列问题：
    （1）装置b的名称是冷凝管．
    （2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．
    A．立即补加     B．冷却后补加     C．不需补加     D．重新配料
    （3）分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．
    （4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
    （5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有C（填正确答案标号）．
    A．蒸馏烧瓶     B．温度计        C．分液漏斗        D．牛角管        E．锥形瓶．

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