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    11．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．

    完成下列填空：
    （1）用a装置进行实验时，烧杯中的液体是用沸点较高的油（选填“沸点较高的油”、“水”）；装置a，b中均使用了防倒吸装置，产生倒吸的主要原因是装置中的气体压强时大时小．加入数滴浓硫酸既能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓硫酸用量又不能过多，原因是浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率．
    （2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液．
    （3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失较大、易发生副反应．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏．其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解，饱和氯化钙溶液洗涤是为除去水杂质．

    分析 （1）乙酸乙酯的制备需要浓硫酸加热条件；装置中的气体压强时大时小，注意防止倒吸；减小产物的量，可以促使化学平衡正向移动；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，据此回答；
    （2）乙酸乙酯不溶于水，可分液分离；
    （3）b由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，可蒸馏分离．

    解答 解：（1）乙酸乙酯的制备需要浓硫酸加热条件，所以使用沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小，所以需要防止倒吸；制备乙酸乙酯的反应中，减小产物水的量，可以促使化学平衡正向移动，提高酯的产量，浓硫酸可以吸水；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量不能过多，故答案为：沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；
    （2）乙酸乙酯不溶于水，因此反应后，将试管中收集到的铲平倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可，故答案为：振荡；静置；
    （3）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏，其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解，为除去水，可以用饱和氯化钙溶液洗涤．
    故答案为：原料损失较大；易发生副反应；易发生副反应；乙醚；蒸馏；减小乙酸乙酯的溶解；水．

    点评 本题考查乙酸乙酯的制备，为高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及实验的严密性以及操作方法，把握实验原理，难度不大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    1．某课外实验小组设计的制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．请回答：
    （1）浓硫酸的作用是制醋酸、催化剂、吸水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学反应方程式；
    （2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反应前向D中加入几滴酚酞试液，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油状液体，下层溶液颜色变浅．．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见如图，相关物质的沸点见附表）其实验步骤为：
    步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时
    间，冷却．
    步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．有机层用10%NaHCO3溶液洗涤．
    步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤．
    步骤4：为得到有机层的间溴苯甲醛采用蒸馏进行分离．
    （1）实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，锥形瓶中的溶液应为NaOH．
    （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为AlCl3．
    （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机层，是为了除去溶于有机层的Br2、HCl
    （填化学式）．
    （4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水．
    （5）步骤4中所用的分离方法是蒸馏．
    附表  相关物质的沸点（101kPa）
    物质沸点/℃物质沸点/℃
    溴58.81，2-二氯乙烷83.5
    苯甲醛179间溴苯甲醛229

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯．在实验室也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题．
    （1）乙醇分子官能团名称是羟基．
    （2）试管a中加入几块碎瓷片的目的是防止暴沸．
    （3）试管a中发生反应的化学方程式为CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反应类型是取代反应．
    （4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分离出来．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    6．实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示，主要步骤：
    ①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
    ②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；
    ③小火加热a试管中的混合液；
    ④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；
    ⑤分离出纯净的乙酸乙酯．

    请回答下列问题：
    （1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑
    （2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
    （3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如表：
    实验编号试管a中试剂试管b中试剂测得有机层
    的厚度/cm
    A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0
    B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
    C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
    D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸1.2
    ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1．
    ②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．
    ③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
    ④为充分利用反应物，该同学又设计了图中甲、乙两个装置（利用乙装置时，待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）．你认为更合理的是乙．理由是：乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途．已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为-33℃、沸点为114℃．请按要求回答下列相关问题：
    （1）元素锡比同主族碳的周期数大3，锡的原子序数为50．
    （2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00 mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是将Sn2+全部氧化为Sn4+；此锡粉样品中锡的质量分数60%．
    （3）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：

    ①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及调节溶液pH．
    ②步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
    ③步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀，证明已洗净．
    ④步骤Ⅴ操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥．
    （4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
    实验室欲用图装置制备少量SnCl4 （夹持装置略），该装置存在明显缺陷，改进方法是在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶；熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    3．高碘酸钾（KIO4）为无色晶体，在分析化学中常用作氧化剂．
    Ⅰ．高碘酸钾的制备
    步骤①称取1.270g碘溶于适量的水中，通入足量氯气将I2氧化为高碘酸（HIO4）．
    步骤②向步骤①所得溶液中加入适量氢氧化钾溶液中和．
    步骤③将步骤②所得溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶等操作得KIO4晶体．
    （1）步骤①将I2氧化为HIO4，至少需要消耗0.784L（标准状况）Cl2．
    （2）步骤①所得溶液用0.200mol•L-1KOH溶液中和至中性时（HIO4为强酸，假定溶液中不含Cl2和HClO），则消耗0.200mol•L-1KOH溶液的体积为400mL．
    Ⅱ．用高碘酸钾测定甘油的含量

    相关反应：C3H8O3（甘油）+2HIO4=2HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O
    HIO3+5KI+5HCl=3I2+5KCl+3H2O
    HIO4+7KI+7HCl=4I2+7KCl+4H2O
    I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
    （3）用0.2000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定时，判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，溶液蓝色刚好褪去，且保持30秒不恢复原来的颜色．
    （4）已知滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL，计算甘油样品的纯度（请给出计算过程）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    20．四氯化锡可用作媒染剂、有机合成中氯化的催化剂等．实验室制备四氯化锡所需的有关装置和信息如下：

    有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡；②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114.1℃；③四氯化锡易水解．
    回答下列问题：
    （1）装置甲中反应容器的名称是圆底烧瓶；试剂E和F分别是饱和食盐水、浓硫酸．
    （2）装置甲中发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnC12+Cl2↑+2H2O；装置戊中发生反应的化学方程式为Sn+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnCl4．
    （3）上述各装置的连接顺序是甲→丁→戊→乙（填装置标号），实验开始时点燃的酒精灯是甲（填“甲”或“戊”）．
    （4）装置乙的作用是吸收未反应的氯气同时防止空气中水分进入装置戊使产物水解．
    （5）实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是d（填标号）．
    a．用NaOH溶液洗涤  b．升华  c．重结晶  d．蒸馏  e．过滤  f．萃取
    （6）四氯化锡暴露于空气中与空气中水分反应生成白烟，有强烈的刺激性，原因是SnCl4+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H4SnO4↓+4HCl（用化学方程式表示）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    1．工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇．如图是实验室中模拟工业原理制取无水乙醇的装置．回答下列问题
    （1）装置中仪器A，B，C的名称分别是A：温度计 B：蒸馏烧瓶 C：冷凝管．
    （2）指出图中三处错误：蒸馏烧瓶未垫石棉网加热；温度计的水银球未在烧瓶支管口处；冷却水未下进上出．
    （3）仪器B中加入碎瓷片的作用防止暴沸．
    （4）除去工业酒精中的水时，下列做法可取的是B
    A．加入过量的生石灰后过滤 
    B．加入过量的生石灰后蒸馏
    C．加入过量的生石灰后分液．

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