Question

【题目】蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2,然后通过碘标准溶液滴定吸收液。

实验步骤如下:

I.SO2含量的测定

烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300 mL; 锥形瓶中加蒸馏水125mL和淀粉试液1mL作为吸收液; 打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10mL; 加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L 碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL;

Ⅱ.空白实验

只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL.

（1）仪器C的名称______。仪器B的入水口为_______(填“a”或“b”)。

（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是________，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果______。(填“偏大”“偏小”“不变”)

（3）①滴定过程中使用的滴定管为_________。

A.酸式无色滴定管 B.酸式棕色滴定管 C.碱式无色滴定管 D.碱式棕色滴定管

②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为________，滴定终点的现象是________。

（4）空白实验的目的是________。

（5）该中药中含SO2含量为________mg/ kg。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 b 排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定 偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I- 当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色 消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 64(V1-V0)

【解析】（1）仪器C下端有旋塞，应该是分液漏斗。仪器B应该起到冷凝作用，所以冷却水应该下口入上口出，所以入水口为b。

（2）二氧化硫是强还原性物质容易被氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免氧气将二氧化硫氧化。氮气的流速如果过快，会使一部分的二氧化硫来不及溶液在水中就被氮气带出，所以导致结果偏小。

（3）①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管。同时，碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。

②滴定时，单质碘将二氧化硫氧化为硫酸，离子反应方程式为：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。达到滴定终点时，二氧化硫都被反应完，加入的单质碘遇淀粉，使溶液显蓝色，所以终点的现象为：当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色。

（4）本题进行空白实验的目的是：消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如：原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。

（5）用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1－V0)mL，其物质的量为0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，质量为0.64(V1－V0)/1000g，这些是10g药粉中的含量，所以1kg药粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案为：64(V1-V0)mg/kg。