Question

3．实验室以苯、乙醛为原料，AlCl₃为催化剂制备1，1-二苯乙烷，其反应原理为如图1：

已知：AlCl₃固体遇水会发生较强烈水解．
I．制取装置如图2所示．
（1）该反应需控制反应温度为20℃．控制20℃的方法是乙醛的沸点低，温度较高，乙醛挥发，产率降低（或温度高会发生副反应）；该反应不高于20℃的可能原因是：将三口烧瓶置于20℃的水浴中．
（2）仪器a的作用是冷凝、回流；装置c的作用是吸收HCl，写出产生HCl的化学方程式AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl；装置b的作用是防止烧杯中的水蒸气进入反应器中与三氯化铝反应．
Ⅱ．实验结束后，将三口烧瓶中的混合物倒入冷稀盐酸中，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤，洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，过滤、蒸馏，得到1，1-二苯乙烷．
（3）分液漏斗中，产品在上（填“上”或“下”）层；洗涤操作中，第二次水洗的目的是洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物）；无水硫酸镁也可用物质氯化钙代替．
（4）蒸馏提纯时，下列装置中会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置如图3是ab（选填编号）．
（5）三口烧瓶中加入120mL苯（密度0.88g/mL）、19g A1C1₃和3.7g乙醛，20℃时充分反应，制得纯净的1，1-二苯乙烷7.8g．该实验的产率约为51%．

Answer 1

分析 （1）乙醛的沸点低，温度较高时，乙醛挥发，使得反应产率降低，所以该反应需控制反应温度为20℃，控制温度的方法可以通过水水浴的方式；
（2）仪器a为冷凝管，对反应混合物进行冷凝回流；氯化铝水解可得氯化氢和氢氧化铝，氯化铝极易水解，所以要防止烧杯中的水蒸气进入三口烧瓶，引起氯化铝的水解，装置b处用干燥剂吸水；
（3）1，1-二苯乙烷的密度小于水，据此判断产品的位置，洗涤操作中，第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物），洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，目的是吸收产品中少量的水分，也可以用氯化钙代替；
（4）蒸馏提纯时，如果温度计水银球的位置在支管口下面，收集到的馏份的沸点要低于水银球的位置在支管口处的收集到的馏份，据此判断；
（5）120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，3.7g乙醛的物质的量为$\frac{3.7}{44}$mol=0.084mol，根据苯、乙醛为原料制备1，1-二苯乙烷的方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.084mol×182g/mol=15.3g，根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算．

解答 解：（1）乙醛的沸点低，温度较高时，乙醛挥发，使得反应产率降低，所以该反应需控制反应温度为20℃，控制温度的方法可以通过水水浴的方式，即将三口烧瓶置于20℃的水浴中，
故答案为：将三口烧瓶置于20℃的水浴中；乙醛的沸点低，温度较高，乙醛挥发，产率降低（或温度高会发生副反应）；
（2）仪器a为冷凝管，对反应混合物进行冷凝回流，氯化铝水解可得氯化氢和氢氧化铝，反应方程式为AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl，氯化铝极易水解，所以要防止烧杯中的水蒸气进入三口烧瓶，引起氯化铝的水解，装置b处用干燥剂吸水，防止烧杯中的水蒸气进入反应器中与三氯化铝反应，
故答案为：冷凝、回流；AlCl₃+3H₂O Al（OH）₃+3HCl；防止烧杯中的水蒸气进入反应器中与三氯化铝反应；
（3）1，1-二苯乙烷的密度小于水，所以产品在上层，洗涤操作中，第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物），洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，目的是吸收产品中少量的水分，也可以用氯化钙代替，
故答案为：上；洗掉氯化铝、盐酸和碳酸钠（或洗掉可溶性无机物）；氯化钙；
（4）蒸馏提纯时，如果温度计水银球的位置在支管口下面，收集到的馏份的沸点要低于水银球的位置在支管口处的收集到的馏份，故选ab；
（5）120mL苯（密度0.88g/mL）的物质的量为$\frac{120×0.88}{78}$mol=1.35mol，3.7g乙醛的物质的量为$\frac{3.7}{44}$mol=0.084mol，根据苯、乙醛为原料制备1，1-二苯乙烷的方程式可知，苯过量，所以产品的理论产量为0.084mol×182g/mol=15.3g，所以1，1-二苯乙烷的产率约为$\frac{7.8g}{15.3g}$×100%=51%，
故答案为：51%．

点评 本题考查制备实验方案设计，侧重考查学生分析、基本操作等能力，明确实验原理是解本题关键，知道每个仪器作用、物质的性质，学生对于制备实验较陌生，对于有机物性质较陌生，从而导致得分率较低，为学习难点．