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    蒸馏是利用________液体混合物中各组分________不同进行分离提纯的操作．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    Ⅰ．下列实验操作不正确的是
    ①④
    ①④
    ；
    ①用分液漏斗分离环己烷和苯的混合液体
    ②将10滴溴乙烷加入到1mL 10%的烧碱溶液中，加热片刻后，冷却，先加过量的硝酸，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子．
    ③分离苯和苯的同系物，可以采用蒸馏的方法．
    ④实验室制溴苯时选用的试剂可以是溴水、苯和铁屑
    Ⅱ．为检验利用溴乙烷发生消去反应后生成的气体中是否含乙烯的装置如图所示．回答：
    （1）溴乙烷发生消去反应的化学方程式为：
    CH3CH2Br+NaOH
    乙醇
    加热
    CH2=CH2↑+NaBr+H2O
    CH3CH2Br+NaOH
    乙醇
    加热
    CH2=CH2↑+NaBr+H2O
    ；
    （2）试管a的作用是
    除去挥发出来的乙醇
    除去挥发出来的乙醇
    ；
    （3）若省去试管a，试管b中试剂为
    溴水或溴的四氯化碳溶液
    溴水或溴的四氯化碳溶液
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2013?浦东新区一模）对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料．工业用液溴、甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，其原子利用率很高．实验室模拟的合成流程和相关数据如下：
    已知：甲苯与溴在有水存在时能反应．


    物质 甲苯 1-丙醇 1-溴丙烷
    沸点℃ 110.8 97.2 71
    物质 对溴甲苯 邻溴甲苯
    沸点℃ 184.3 181.7

    （1）液溴的颜色是
    深红棕色
    深红棕色
    ，实验室液溴存放试剂瓶里时应密闭保存，同时需要在瓶中加
    水
    水
    ，以减少挥发．
    （2）25℃恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应．搅拌的目的是
    使互不相溶的液体充分混合
    使互不相溶的液体充分混合
    ．加入水的作用是：易于控制温度；
    吸收反应生成的溴化氢气体
    吸收反应生成的溴化氢气体
    ．
    （3）加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，加入浓硫酸的作用是
    催化剂
    催化剂
    ，加热微沸2小时的目的是
    提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率
    提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率

    （4）操作Ⅰ的名称是
    分液
    分液
    洗涤操作应在
    分液漏斗
    分液漏斗
    （填写仪器名称）中进行．
    （5）经以上分离操作后，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为
    邻溴甲苯
    邻溴甲苯
    （填写名称），使用操作Ⅱ分离出1-溴丙烷的原理是
    利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离
    利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离
    ．
    （6）分离出的水溶液中含HBr、H2SO4和Fe3+离子，将水溶液稀释定容至1000mL，取20.00mL，加入几滴甲基橙作指示剂，用一定浓度的NaOH溶液滴定，测定出HBr的物质的量明显低于理论值，原因是
    溴（溴化氢）挥发没有参加反应（溴与铁反应生成溴化铁）
    溴（溴化氢）挥发没有参加反应（溴与铁反应生成溴化铁）
    ；有同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定，提出这一观点的理由是
    滴定终点时，有Fe（OH）3红褐色沉淀生成，可以指示滴定终点
    滴定终点时，有Fe（OH）3红褐色沉淀生成，可以指示滴定终点
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    有A、B两种互溶的化合物都不溶于水且密度比水小，常温下A为液体，B为固体，A不与NaOH反应，B与NaOH作用生成水和可溶的C，C与盐酸作用可得NaCl和B。分离A和B的混合物，可采用下列方法：

    利用这两种化合物在某种试剂中溶解性的差异，可采用萃取的方法加以分离，有机物表现的性质及相关结论―→官能团―→确定结构式。如能使溴的四氯化碳溶液褪色的有机物分子中可能含有，不能使溴的四氯化碳溶液褪色却能使酸性高锰酸钾溶液褪色的可能是苯的同系物等。

    (1)操作的正确顺序是____________(用序号填空)，从分液的漏斗的________(填“上”或“下”)层分离出的液体是A；________(用序号填空)，从分液漏斗的________(填“上”或“下”)层分离出的液体是B。

    可供选择的操作有：①向分液漏斗中加入稀盐酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液；④充分振荡混合液，静置，分液；⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中。

    (2)实验中需要用到的仪器有：铁架台(附有铁夹、铁圈、石棉网)、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、__________、__________、__________及必要的导管和橡皮塞，首先蒸馏出来的液体是__________。

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    科目：高中化学 来源：2012届浙江省普通高等学校招生仿真卷理科综合化学试卷（带解析） 题型：实验题

    （14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

    化合物
    		相对分子质量
    		密度/g·cm-3
    		沸点/℃
    		溶解度/100g水
    正丁醇
    		74
    		0.80
    		118.0
    		9
    冰醋酸
    		60
    		1.045
    		118.1
    		互溶
    乙酸正丁酯
    		116
    		0.882
    		126.1
    		0.7
    请回答有关问题。
    Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
    在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

    （1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用          确定。
    a．红外光谱法            b．1H核磁共振谱法          c．质谱法
    （2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：                           。
    （3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是           。
    （4）可根据                             现象来判断反应完毕。
    Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
    （5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是          。
    （6）再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                                 。
    （7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在        左右。

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    科目：高中化学 来源：2011-2012学年浙江省招生仿真卷理科综合化学试卷（解析版） 题型：实验题

    （14分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

    化合物

    相对分子质量

    密度/g·cm-3

    沸点/℃

    溶解度/100g水

    正丁醇

    74

    0.80

    118.0

    9

    冰醋酸

    60

    1.045

    118.1

    互溶

    乙酸正丁酯

    116

    0.882

    126.1

    0.7

    请回答有关问题。

    Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备

    在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

    （1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用           确定。

    a．红外光谱法            b．1H核磁共振谱法          c．质谱法

    （2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：                            。

    （3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是            。

    （4）可根据                              现象来判断反应完毕。

    Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

    （5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是           。

    （6）再用10ml 10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                                  。

    （7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在         左右。

     

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