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    【题目】[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

    回答下列问题：

    （1）a的作用是_______________。

    （2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

    （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

    （4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

    ①d中保留少量水的目的是___________________。

    ②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

    （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

    【答案】（1）避免b中压强过大

    （2）防止暴沸 直形冷凝管

    （3）c中温度下降，管路中形成负压

    （4）①液封，防止氨气逸出 ②+OHNH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出

    （5）

    【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。

    （2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。

    （3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。

    （4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OHNH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。

    （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。

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    【制备氮氧化物】

    （1）甲组同学拟利用如下左图所示装置制备氮氧化物。

    ①仪器X、Y的名称分别是______________、______________。

    ②装置B中逸出的NO与NO2的物质的量之比为1∶1，则装置B中发生反应的化学方程式为_____________________，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中n(NO2)__________n(NO)(填“>”或“<”）。

    【制备Ca(NO2)2】

    （2）乙组同学拟利用装置B中产生的氮氧化物制备Ca(NO2)2，装置如上右图。

    ①装置C中导管末端接一玻璃球的作用是________________。

    ②装置D的作用是______________；装置E的作用是________________。

    【测定Ca(NO2)2的纯度】

    （3）丙组同学拟测定Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：

    a．稀硫酸 b．c1 mol·L1的KI溶液 c．淀粉溶液

    d．c2 mol·L1的Na2S2O3溶液 e．c3 mol·L1的酸性KMnO4溶液

    ①利用Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是__________(填字母)。

    ②利用Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，__________________(请补充完整实验步骤)。

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