Question

【题目】CoxFe3-xO4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉。以FeSO4为原料制备CoxFe3-xO4的主要步骤如下：

（1）步骤①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液，在40℃下搅拌生成FeOOH晶种。生成晶种的化学方程式为_____________________。

（2）步骤②将晶种移到放有FeSO4溶液和铁皮的生长槽中，升温到60℃，吹入空气，待晶种长大到一定尺寸后，过滤、水洗、干燥，得FeOOH粉末。生长槽中放入铁皮的目的是_______，吹入空气的作用为_____________________。

（3）步骤③将FeOOH在200～300℃下加热脱水，生成红色Fe2O3。实验室完成该操作需要下列仪器中的___________（填字母）。

a．蒸发皿　　b．烧杯　　c．坩埚　　d．泥三角　　e．酒精灯

（4）步骤④通入H2，加热至300～400℃，生成Fe3O4。通入H2前要向加热炉中通入N2，其作用为______________________________________________。

（5）某研究小组欲用锂离子电池正极废料（含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物）制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算）：

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3＋	1.1	3.2
Fe2＋	5.8	8.8
Co2＋	6.9	9.4

请完成下列实验步骤（可选用的试剂：H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液）：

①用N－甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料，使LiCoO2与铝箔分离，得到LiCoO2粗品并回收铝。

② _____________________________________________________。

③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤。

④_______________________________________________________。

⑤将Co（OH）2沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到CoSO4·7H2O晶体。

Answer 1

【答案】 4FeSO4＋8NaOH＋O24FeOOH＋4Na2SO4＋2H2O 消耗硫酸，生成FeSO4 氧化硫酸亚铁生成FeOOH，使晶种生长 cde 除去空气，防止氢气与氧气混合反应爆炸 用稀硫酸溶解LiCoO2，并加入过量H2O2 向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co（OH）2沉淀

【解析】(1)该反应的反应物为FeSO4、NaOH和O2，产物为FeOOH，反应的方程式为4FeSO4+8NaOH+O24FeOOH+4Na2SO4+2H2O，故答案为：4FeSO4+8NaOH+O24FeOOH+4Na2SO4+2H2O；

(2)在此条件下反应生成酸，会导致晶种溶解，铁反应消耗掉生成的硫酸，同时补充原料FeSO4；溶液中铁为+2价，通入的氧气为氧化剂，使其被氧化为+3价的铁，故答案为：消耗硫酸，生成FeSO4；氧化FeSO4生成FeOOH，使晶种生长；

(3)加热固体用坩埚，与其配套的有泥三角、三脚架、坩埚钳、酒精灯等，故答案为：cde；

(4)氢气易燃，在有氧气存在下加热会发生爆炸，故先用氮气排尽空气，故答案为：除去空气，防止氢气与氧气混合发生爆炸；

(5)②、第①分离出LiCoO2粗品，第③得CoSO4溶液，并沉淀除去铁离子，故第②应用硫酸溶解粗品，且需把生成的杂质亚铁离子氧化为铁离子，可以用双氧化水，故答案为：用稀硫酸溶解LiCoO2，并加入过量H2O2；

④、第③得到纯净的溶液，第④应得到Co(OH)2沉淀，应加入氢氧化钠溶液调节pH≥9.4，使钴沉淀完全，并洗涤、干燥得到纯净物，故答案为：向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co(OH)2沉淀。