Question

绿矾（FeSO₄·7H₂O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：

已知：室温下饱和H₂S溶液的pH约为3．9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1．6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3．0，沉淀完全时的pH为5．5。
（1）检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe³⁺的实验操作是______________________________。
（2）操作II中，通入硫化氢至饱和的目的是                              ；在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是                                。
（3）操作IV的顺序依次为：             、           ___、             。
操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②                                                       。
（4）测定绿矾产品中Fe²⁺含量的方法是：a．称取2．8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b．量取25．00mL待测溶液于锥形瓶中；c．用硫酸酸化的0．01000mol/LKMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20．00mL（滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe²⁺＋MnO₄¯＋8H⁺→5Fe³⁺＋Mn²⁺＋4H₂O）。
①判断此滴定实验达到终点的方法是                               。
②计算上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为        _（用小数表示，保留三位小数）。

Answer 1

（1）取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若溶液不显现红色，表明溶液不含Fe^3＋(1分)
（2）除去溶液中的Sn²⁺离子，并防止Fe^2＋被氧化 (2分) 防止Fe^2＋离子生成沉淀(1分)
（3）蒸发 (1分)冷却结晶 (1分) 过滤(1分)②降低洗涤过程中FeSO₄·7H₂O的损耗(1分)
（4）①滴加最后一滴KMnO₄溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色。(2分)
② 0．975 (2分)

解析试题分析：（1）检验Fe^3＋一般用敏感试剂KSCN溶液，方法为取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若溶液不显现红色，表明溶液不含Fe^3＋；
（2）通入硫化氢是为了除去杂质锡离子，同时硫化氢具有较强的还原性防止亚铁离子被氧化；FeS开始沉淀时溶液的pH为3．0，故酸化至pH=2是防止Fe^2＋离子生成沉淀（室温下饱和H₂S溶液的pH约为3．9）；
（3）从滤液中得到绿矾晶体，应采用降温结晶的方法，具体为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得到晶体；用洗涤的主要作用是除去表面杂质，少量冰水洗涤是降低晶体溶解，减少溶解损失；
（4）高锰酸钾溶液有颜色，可以根据颜色变化确定反应进行的程度；
根据方程式找出关系得：n(Fe^2＋)=5n(MnO₄¯)=5×0．01000×20．00×10^-3=10^-3mol
样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数w=10^-3×278÷2．8500=0．975
考点：考查化学实验中定性操作和定量分析有关问题。