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为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
再重复步骤二两次．
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、、转移、洗涤并转移、、摇匀．
（2）用滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现，即到达滴定终点．反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
滴定次数待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积
滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL
1 25.00 1.05 21.04
2 25.00 1.50 24.50
3 25.00 0.20 20.21
实验测得该晶体中铁的质量分数为．（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察．
A、滴定管内液面的变化B、锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

解：（1）配制溶液需要称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀等操作，故答案为：溶解；定容；
（2）KMnO₄溶液具有强氧化性，应用酸式滴定管盛装故答案为：酸式；
（3）Fe²⁺与KMnO₄发生氧化还原反应，反应的离子方程式为MnO₄^-+5Fe²⁺+8 H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O，
滴定终点时，溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；MnO₄^-+5Fe²⁺+8 H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O；
（4）取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定，所用高锰酸钾溶液体积为 $\text{[math]}$ mL=21mL，
n（MnO₄^-）=0.021L×0.01mol/L=2.1×10^-4mol，
则n（Fe²⁺）=5×2.1×10^-4mol=1.05×10^-3mol，
5.000g硫酸亚铁铵晶体含有n（Fe²⁺）=1.05×10^-2mol，
n（Fe²⁺）=56g/mol×1.05×10^-2mol=0.588g，
实验测得该晶体中铁的质量分数为 $\text{[math]}$ ≈11.20%，
故答案为：11.20%；
（5））①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，滴定管没有润洗，浓度偏低，体积偏大，测定结构偏高，故答案为：偏高；
②锥形瓶是否干燥，对滴定结果没有影响，故答案为：无影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为：B；
④滴定后俯视读数，会导致体积偏小，故答案为：偏低．
分析：（1）配制溶液需要称量、溶解、转移、洗涤并转移、定容、摇匀等操作；
（2）KMnO₄溶液应用酸式滴定管盛装；
（3）Fe²⁺与KMnO₄发生氧化还原反应，滴定终点时，溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；
（4）计算体积的平均值，根据反应的离子方程式计算；
（5）①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，滴定管没有润洗，浓度偏低，体积偏大；
②锥形瓶是否干燥，对滴定结果没有影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
④滴定后俯视读数，会导致体积偏小．
点评：本题考查物质的含量测定，侧重于滴定操作的考查，题目难度不大，注意把握相关实验基本方法和注意事项．

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科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

（2012?南京模拟）实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤．
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止．趁热过滤．
步骤3：向滤液中加入一定量的（NH₄）₂SO₄固体．
表1 硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100g H₂O）

物质	0℃	10℃	20℃	30℃	40℃	50℃	60℃
FeSO₄?7H₂O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	-
（NH₄）₂SO₄	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	-	88.0
（NH₄）₂SO₄?FeSO₄?6H₂O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是

保持铁过量

．
（2）在0～60℃范围内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是

在0～60℃范围内，同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小

．
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是

蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、冰水洗涤，干燥

．
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe²⁺含量的步骤如下：
步骤1：准确称取硫酸亚铁铵晶体样品a g（约为0.5g），并配制成100mL溶液；
步骤2：准确移取25.0mL硫酸亚铁铵溶液于250mL锥形瓶中；
步骤3：立即用浓度约为0.1mol?L^-1KMnO₄溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为终点；
步骤4：将实验步骤1～3重复2次．
①步骤1中配制100mL溶液需要的玻璃仪器是

玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯

．
②为获得样品中Fe²⁺的含量，还需补充的实验是

准确测定滴定中消耗的高锰酸钾溶液的体积

．

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科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

溶解

、转移、洗涤并转移、

定容

、摇匀．
（2）用

酸式

滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现

溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色

，即到达滴定终点．反应的离子方程式：

MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

（4）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定次数	待测溶液的体积/mL	滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为

11.20%

．（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将

偏高

．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将

无影响

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察

．
A、滴定管内液面的变化B、锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将

偏低

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

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科目：高中化学 来源：2014届福建省高二上学期期末联考化学试卷（解析版） 题型：实验题

为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe (SO₄)₂ · xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。

再重复步骤二两次。

请回答下列问题：

（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、、转移、洗涤并转移、、摇匀。

（2）用滴定管盛放KMnO₄溶液。

（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：

（4）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为。（保留两位小数）

（5）根据步骤二填空：

①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将

（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

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科目：高中化学 来源：2012-2013学年福建省福州八县（市）一中高二（上）期末化学试卷（解析版） 题型：解答题

为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH₄）₂Fe（SO₄）₂?xH₂O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定至Fe²⁺恰好全部氧化成Fe³⁺，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．
再重复步骤二两次．
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、______、转移、洗涤并转移、______、摇匀．
（2）用______滴定管盛放KMnO₄溶液．
（3）当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现______，即到达滴定终点．反应的离子方程式：______
（4）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定次数	待测溶液的体积/mL	滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.05	21.04
2	25.00	1.50	24.50
3	25.00	0.20	20.21

实验测得该晶体中铁的质量分数为______．（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO₄标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将______．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO₄标准溶液的体积将______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A、滴定管内液面的变化B、锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

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