Question

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示．

已知：（i）格氏试剂容易水解，

（ii）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯	-34.6℃	212.6℃	不溶于水
Mg（OH）Br	常温下为固体		能溶于水，溶于乙醇、醚等多数有机溶剂

（iii）三苯甲醉的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：

 

，装有无水CaCl₂的仪器A的作用是：

 

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是

 

，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：

 

 （填“X→Y”或“Y→X”），
（3）制得的三苯甲醉粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：

 

；洗涤液圾好选用：

 

；A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：

 

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L（标准状况）．产品中三苯甲醇质量分数为

 

（保留两位有效数字）．

Answer 1

考点：有机物的合成

专题：实验题

分析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
（2）利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；采取逆流原理通入冷凝水；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
（4）由2-OH～H₂可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据m=nM计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．

解答： 解：（1）图2中玻璃仪器B的名称是干燥管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：干燥管；防止空气中的水蒸气进入装置；
（2）利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；采取逆流原理通入冷凝水，充分利用水进行冷却，故应从下口通入，从上口流程，即由X→Y，
故答案为：受热均匀，便于控制温度；X→Y；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选A；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏；A；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物质的量是（0.1008L÷22.4L/mol）×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数为（2.34g÷2.60g）×100%=90%，故答案为：90%．

点评：本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．