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    17．间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原（装置如右图所示），其反应式如下：

    实验步骤：
    ①在锥形瓶中配制足量的多硫化钠溶液，备用．
    ②三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，滴液漏斗中加入多硫化钠溶液．
    ③加热三颈烧瓶至微沸并搅拌．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴冷却至室温，减压过滤，滤饼洗涤三次．
    ④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并搅拌使间硝基苯胺溶解，趁热过滤．
    ⑤在搅拌下向滤液中滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
    ⑥过滤，洗涤滤饼至中性，抽干，产物重结晶、干燥、称重，得2.56g．
    回答下列问题：
    （1）第④步中配制稀盐酸的容器名称为烧杯．
    （2）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为A；
    第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为B．
    A．冷水　　　B．热水　　　C．乙醚　　　D．乙醇
    （3）第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量．
    （4）在铁和盐酸作用制得初生态氢也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性．
    （5）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．
    （6）该反应的产率为66.7%．

    分析 （1）配制一般溶液时用烧杯即可；
    （2）滤饼洗涤三次，洗去表面的杂质，根据信息知间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤，第⑥步产物要进行重结晶，需将粗产品溶解，用热水，不能用有机物，不便于重结晶；
    （3）蒸发过程中会析出溶解度随温度升高而降低（或影响不大）的物质，而间硝基苯胺随温度升高溶解度增大，第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量；
    （4）有机分子去氧加氢为还原反应，根据题干信息铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品；
    （5）间硝基苯胺为有机物，微溶于水，第④步用盐酸溶解粗产品，间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （6）根据产率=$\frac{实际产品质量}{理论产品质量}$×100%计算．

    解答 解：（1）配制一般溶液时用烧杯即可，
    故答案为：烧杯；
    （2）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
    故答案为：A；B；
    （3）蒸发过程中会析出溶解度随温度升高而降低（或影响不大）的物质，而间硝基苯胺随温度升高溶解度增大，第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量，
    故答案为：滤去杂质，防止目标产物遇冷析出，以免影响产量；
    （4）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
    故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
    （5）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
    故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （6）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为$\frac{4.74g}{158g/mol}$，理论制得间硝基苯胺的质量为：$\frac{4.74g}{158g/mol}$×128g/mol=3.84g，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g，产率=$\frac{实际产品质量}{理论产品质量}$×100%=$\frac{2.56g}{3.84g}$×100%≈66.7%，
    故答案为：66.7%．

    点评 本题考查间硝基苯胺制备实验方案，涉及物质的分离提纯、对装置与操作的分析、化学计算等，明确原理是解题关键，需要学生具备扎实的基础，有机化学实验在中学中较少，学生较陌生，导致感觉解答问题较生疏，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．如图中电极a、b分别为Ag电极和Pt电极，电极c、d都是石墨电极．通电一段时间后，在c、d两极上共收集到336mL（标准状态）气体．请回答下列问题．
    （1）直流电源中，N为负极．
    （2）AgNO3溶液的浓度不变（填增大、减小或不变．下同），H2SO4溶液的pH减小，若要硫酸恢复成原溶液需加入H2O
    （3）Pt电极上生成的物质是银，其质量为2.16g．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    8．TiO2和TiCl4都是钛的重要化合物，某化学兴趣小组在实验室对两者的制备及性质进行探究．
    Ⅰ．制备TiCl4
    实验室利用反应TiO2 （s）+CCl4（g）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，装置图和有关信息如下：

    物质熔点/℃沸点/℃其他
    CCl4-2376与TiCl4互溶
    TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾
    请回答下列问题：
    （1）仪器A的名称是球形干燥管．
    （2）实验开始前后的操作包括：①检查装置气密性，②组装仪器，③通N2一段时间，④加装药品，⑤点燃酒精灯⑥停止通N2⑦停止加热．正确的操作顺序是②①④③⑤⑦⑥
    实验结束后欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是蒸馏（或分馏）．
    （3）装置E能否不能（填“能”或“不能”）换成装置A，理由是装置A不能吸收空气中的氧气，不能保证反应在无氧环境下进行
    （4）TiCl4是制取航天航空工业材料--钛合金的重要原料．某钛合金的元素还有Al和Si等，已知在常温下，钛是一种耐强酸强碱的金属，请设计实验检验其中的Si元素．
    取少量合金样品于试管中，滴加过量NaOH溶液，振荡，静置后取上层清液，再逐滴滴入稀盐酸至过量，若有沉淀产生且最终沉淀不完全溶解，则证明样品中有Si
    Ⅱ．制备TiO2及测定TiO2的质量分数：
    在TiCl4中加水、加热，水解得到沉淀TiO2•xH2O，经过滤、水洗，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2．
    （5）写出生成TiO2•xH2O的化学方程式TiCl4+（x+2）H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiO2•xH2O↓+4HCl．
    （6）检验沉淀是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液于试管中加入硝酸酸化的AgNO3若没有产生沉淀，则已洗干净．
    （7）一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+．滴定分析时，称取上述TiO2试样0.2g，消耗0.1mol•L-1 NH4Fe（SO4）2标准溶液20mL
    ①配制NH4Fe（SO4）2标准溶液时，加入一定量H2SO4的目的是：抑制NH4Fe（SO4）2水解．
    ②该滴定操作所用到的指示剂是KSCN溶液．
    ③则TiO2质量分数为80%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：推断题

    5．W、X、Y、Z为短周期内（除稀有气体元素外）的四种元素．它们的原子序数依次增大，其中只有Y是金属元素，X与Z属于同一主族的元素，Y的最外层电子数和W最外层电子数相等，Y、Z两元素的质子数之和为W、X两元素的质子数之和的3倍．
    （1）由此可知元素W为氢； Y 为钠；（都填元素名称）
    （2）Z位于元素周期表中第三周期，第ⅥA族
    （3）W分别与X、Z能形成相应的氢化物，这两种化合物的沸点由高到低的顺序为H2O＞H2S（用分子式表示）
    （4）W、X、Y、Z四种元素简单离子的离子半径由大到小的顺序是S2-＞O2-＞Na+＞H+．
    （5）由上述四种元素组成盐反应的离子方程式HSO3-+H+=SO2↑+H2O
    （6）Z的低价氧化物通入Cl2单质的水溶液中，发生反应的化学方程式为SO2+Cl2+2H2O═H2SO4+2HCl．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    12．己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位．实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如图：

    可能用到的有关数据如表：
    物质密度（20℃）熔点沸点溶解性相对分子质量
    环己醇0.962g/cm325.9℃160.8℃20℃时水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯100
    乙二酸1.36g/cm3152℃337.5℃在水中的溶解度：15℃时，1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯146
    实验步骤如下；
    I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
    II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
    III、当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
    IV、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品．V、粗产品经提纯后称重为5.7g．
    请回答下列问题：
    （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗．
    （2）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则．可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：反应液暴沸冲出冷凝管，或放热过多可能引起爆炸，或产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中．
    （3）已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：
    2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O    NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O；如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为（写一个即可）：2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2．
    （4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体．
    （5）粗产品可用重结晶法提纯（填实验操作名称）．本实验所得到的己二酸产率为75%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．原子序数依次增大的四种主族元素A、B、C、D分别处于第一至第四周期，其中A原子核是一个质子；B原子核外电子有6种不同的运动状态，B与C可形成正四面体型分子，D原子外围电子排布为3d104s1．请回答下列问题：
    （1）这四种元素中电负性最大的是Cl（填元素符号）、第一电离能最小的是Cu（填元素符号）；
    （2）C所在的主族元素气态氢化物中，沸点最低的是HCl（填化学式）；
    （3）B元素可形成多种单质，其中“只有一层原子厚”的物质，被公认为目前世界上已知的最薄、最坚硬、传导电子速度最快的新型材料，该材料晶体结构如图1所示，其原子的杂化类型为sp2．
    （4）D的水合醋酸盐晶体局部结构如图2，该晶体中含有的化学键是①②③（填选项序号）；
    ①极性键  ②非极性键   ③配位键  ④金属键    ⑤氢键．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．生活垃圾无害化处理的方法之一是垃圾发电技术的应用，下列说法正确的是（　　）
    A．生活垃圾焚烧处理后体积一般可减少40%～50%
    B．生活垃圾焚烧处理后体积一般可减少80%～90%
    C．因为是封闭式焚烧处理所以没有烟气排放
    D．发出的电也有污染，不能用作生活用电

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    科目：高中化学 来源： 题型：推断题

    6．A、B、C、D为原子序数依次增大的四种短周期元素，A2-和B+具有相同的电子构型，C、D为同周期元素，C核外电子总数是最外层电子数的3倍；D元素最外层有一个未成对电子．
    回答下列问题：
    （1）C原子的核外电子排布式为1s22s22p63s22p3．
    （2）单质A有两种同素异形体，其中沸点高的是O3 （填分子式），原因是O3相对原子质量较大，范德华力较大；A、B、D三元素组成的化合物所属的晶体类型是离子键、共价键．
    （3）C和D反应可生成组成比为1：3的化合物E，E的立体构型为三角锥形，中心原子的杂化轨道类型为sp3．
    （4）A和B能够形成化合物1：1的化合物，写出此化合物的电子式．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    7．下列各组离子在给定条件下能大量共存的是（　　）
    A．在pH=1的溶液中：NH+4、K+、CH3COO-、Cl-
    B．有SO42-存在的溶液中：Na+、Mg2+、Ba2+、I-
    C．有NO3-存在的强酸性溶液中：NH4+、Ba2+、Fe2+、Br-
    D．在c（H+）=1.0×10-13mol•L-1的溶液中：Na+、S2-、AlO2-、SO32-

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