Question

【题目】碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上通常用水合肼(N2H4·H2O，100℃以上分解)还原法制取碘化钠，工艺流程如下：

（1）合成过程的反应产物中含有IO3－，写出合成过程的离子方程式 。

（2）还原过程必须保持反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能 。工业上也可以用Na2S或Fe屑还原制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是 。

（3）请补充完整检验还原液中是否含有IO3－的实验方案：取适量还原液， 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。

（4）测定产品中NaI含量的实验步骤如下：

a. 称取4.000g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；

b. 量取25.00mL待测液于锥形瓶中；

c. 用0.1000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3溶液的体积；

d. 重复b、c操作2～3次，记录相关实验数据。

①滴定过程中，AgNO3溶液应放在 中；步骤d的目的是 。

②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低(忽略测定过程中的误差)，其可能的原因是 。

Answer 1

【答案】（1）3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O。

（2）避免N2H4·H2O高温分解；N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O。

（3）取适量还原液，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO3－；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO3－ 。

（4）①酸式滴定管；减少实验误差；②部分NaI被空气中O2氧化。

【解析】

试题分析：（1）根据题给流程和信息知，合成过程I2和氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、碘酸钠和水，离子方程式3I2＋6OH－＝5I－＋IO3－＋3H2O。

（2）根据题给信息：N2H4·H2O，100℃以上分解知还原过程必须保持反应温度在60～70℃，这个温度既能保证反应的快速进行，又能避免N2H4·H2O高温分解；工业上用Na2S或Fe屑还原制备碘化钠中含有硫或碘化亚铁等杂质，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是N2H4·H2O的氧化产物为N2和H2O。

（3）根据题给信息知碘酸根的具有氧化性，与I－在酸性条件下发生反应生成碘单质，结合题给试剂设计，检验还原液中是否含有IO3－的实验方案：取适量还原液，加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO3－；若溶液不变蓝，说明废水中不含IO3－ 。

（4）根据题给实验过程分析，①AgNO3溶液中银离子水解呈酸性，滴定过程中，AgNO3溶液应放在酸式滴定管中；步骤d的目的是减少实验误差；②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低，其可能的原因是部分NaI被空气中O2氧化。