制备水杨酸对正辛基苯基酯()如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中,再加入氯苯,搅拌溶解后,加入无水三氯化铝。
步骤二:按图12所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯,该反应为:
(水杨酸)+SOCl2→(水杨酰氯)+HCl↑+SO2↑
步骤三:将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚(),温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥。
(1)步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
(2)实验时,冷凝管中的水应从 进 出(选填“a”或“b”);装置c的作用是 。
(3)步骤三??发生反应的化学方程式为 。
(4)步骤四减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
(5)步骤四减压过滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是 。
科目:高中化学 来源: 题型:填空题
钒的用途十分广泛,有金属“维生素”之称。某工厂为了从含有杂质的VOSO4样品中回收得到催化剂V2O5,设计流程如下:
请回答下列问题:
(1)步骤①所得废渣的成分是 (写化学式)。NH4VO3在焙烧前要洗涤2-3次,该步操作方法为 。
(2)步骤②、③的变化过程可简化为(下式R表示VO2+,HA表示有机萃取剂):
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA(有机层)2RAn(有机层) + nH2SO4 (水层)
步骤②中萃取时必须加入适量碱,其原因是 。
步骤③中X试剂为 。
(3)⑤的离子方程式为 。
(4)该工艺流程中,可以循环利用的物质有 和 。
(5)若取VOSO4样品wg,测得消耗a mol·L—1氯酸钾溶液VmL(氯酸钾还原产物为氯化钾),则1kg样品理论上可制得的V2O5质量是 g(用含w、V的代数式表示)。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
实验室模拟回收某废旧含镍催化剂(主要成分为NiO,另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)生产Ni2O3。其工艺流程为:
(1)根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱,可知浸出渣含有三种主要成分,其中“物质X”为 。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系,当浸出温度高于70℃时,镍的浸出率降低,浸出渣中Ni(OH)2含 量增大,其原因是 。
(2)工艺流程中“副产品”的化学式为 。
(3)已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表:
氢氧化物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Ni(OH)2 |
开始沉淀的pH | 1.5 | 6.5 | 7.7 |
沉淀完全的pH | 3.7 | 9.7 | 9.2 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。
已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
【方案1】
取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。
(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是_____________。
a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl溶液 d.
(5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况),则AIN的质量分数 。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:
(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
(7)若在步骤③中未洗涤,测定结果将______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
银氨溶液可用于检测CO气体。实验室研究该反应的装置图如下:
(1)甲酸在浓硫酸条件下能分解生成CO和H2O,体现浓硫酸具有 (填“氧化性”或脱水性)。
(2)软管的作用是 。
(3)浓NaOH溶液的作用是 。
(4)反应结束后试管C底部有黑色沉淀,为验证产物,分离出上层清液和底部黑色固体,并进行实验。
a.测得上层清液pH为10。
b.向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液,发现有白色浑浊出现,同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c.取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液,无明显现象。
d.将黑色沉淀用蒸馏水洗净。
① 实验c的目的是 。
② 根据上述实验现象证明上层清液中含有 。
③ 已知银可溶于浓硝酸,设计实验证明黑色固体是Ag单质:
④ CO与银氨溶液反应中有氨气生成,根据实验现象写出该反应的化学方程式: 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
生铁中含碳和硫等元素。化学兴趣小组对某生铁样品进行了探究。根据要求回答下列问题。
Ⅰ.生铁中碳和硫元素的定性检验
按如图装置进行实验(夹持仪器已略去,填接口字母代号)可以实现碳和硫元素的检验。
(1)仪器X的名称是 ;装置③⑤中试剂相同,装置④中盛放的试剂是 。(2)写出甲中反应的化学方程式 。(3)如果撤除装置③④⑤,能否确认生铁样品中碳元素的存在? ,理由是 。Ⅱ.生铁中碳、硫质量分数的测定
(4)甲同学认为,以上装置可以粗略测定样品中碳的含量。称取样品w1 g进行实验,充分反应后,测得装置⑥中生成的沉淀为w2 g,该样品中碳的质量分数为 (用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同学认为,待一定量样品充分反应后,向装置④中加入过量氯化钡溶液,根据沉淀质量可以计算样品中硫的质量分数,此方案测得的结果 (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的测定精度,在不改变实验原理的前提下,可以采取的一种措施是 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO3)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是 。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①取器连接后,放人固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E 中有气泡连续放出,表明 。
②称取Mg(NO3)2固体3.79 g置于A中,加热前通人N2以驱尽装置内的空气,其目的是 ;关闭K,用酒精灯加热时,正确操作是先 然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现,C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解,A 装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0g⑤ 取少量剩余固体于试管中,加人适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 是正确的。
②根据D 中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应: (填写化学方程式),溶液颜色会退去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检侧到的原因是 。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装里进一步研究。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:
物质 | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
沸点/℃ | 64.7 | 249 | 199.6 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案探究反应原理并验证产物。
(1)提出假设
实验Ⅰ:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为________;
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3;
猜测3:白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测:
实验序号 | 实验 | 实验现象 | 结论 |
实验Ⅱ | 将实验Ⅰ中收 集到的气体点燃 | 能安静燃烧、产 生淡蓝色火焰 | 气体成分为 __①__ |
实验Ⅲ | 取实验Ⅰ中的白 色不溶物,洗涤, 加入足量__②__ | __③__ | 白色不溶物可能含有MgCO3 |
实验Ⅳ | 取实验Ⅰ中的澄 清液,向其中加入 少量CaCl2稀溶液 | 产生白色沉淀 | 溶液中存在__④__ |
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