Question

阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：
 ＋ (CH₃CO)₂O        ＋ CH₃COOH
(水杨酸)         (乙酸酐)             (阿司匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生聚合反应，生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待
其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，
继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1.9克。
请回答下列问题：
(1) 第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有                                        
(2) 在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是                                    
(3) 第③步中，加入碳酸氢钠的作用是                                          
加入盐酸的作用是                                                        
(4) 如何检验产品中是否混有水杨酸？                                          
（5）试计算本次合成阿司匹林的产率为          （保留二位有效数字）

Answer 1

(1）水浴,酒精灯、烧杯、温度计    (2) 洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。(3) 使阿司匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离。将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林。(4) 向水中加入少量产品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出现，产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸。（5）0.80 或  80% 

本题考查阿司匹林的合成实验。（1）水浴加热可以控制温度，需要的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、温度计等；（2）洗涤晶体，除去表面的杂质，用冷水，目的是减小阿司匹林的溶解；（3）将阿司匹林转化为钠盐，钠盐溶于水，通过过滤而分离杂质；加入盐酸的目的是将钠盐酸化，重新转化为阿司匹林；（4）水杨酸属于酚类，通过FeCl₃溶液的显色反应可以检验；（5）由2.0g水杨酸、5mL乙酸酐可以得出，乙酸酐过量，所以以水杨酸来计算，算出2.0g水杨酸能够产生阿司匹林的质量：
水杨酸～阿司匹林
138     180
2.0      m   m=2.6g，所以阿司匹林的产率为×100%=73%。