Question

【题目】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：

（1）TiCl4水解生成TiO2xH2O的化学方程式为______________________________。

（2）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是__________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的__________（填字母代号）。

（3）滴定终点的判定现象是________________________________________。

（4）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样wg，消耗c mol/LNH4Fe(SO4)2 标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为______________________________。

（5）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果__________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________。

Answer 1

【答案】TiCl4＋(2＋x)H2O=TiO2·xH2O↓＋4HCl抑制NH4Fe(SO4)2水解AC溶液变成红色（或）偏高偏低

【解析】

（1）根据原子守恒可知TiCl4水解生成TiO2xH2O的化学方程式为TiCl4＋(2＋x)H2O＝TiO2·xH2O↓＋4HCl；

（2）NH4＋水解：NH4＋＋H2ONH3·H2O＋H＋，Fe3＋水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，因此加入硫酸的目的是抑制NH4Fe(SO4)2的水解；根据一定物质的量浓度溶液配制过程可知配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要用到容量瓶和胶头滴管，即AC正确；

（3）根据要求是Fe3＋把Ti3＋氧化成Ti4＋，本身被还原成Fe2＋，因此滴定终点的现象是溶液变为红色；

（4）根据得失电子数目守恒可知n(Ti3＋)×1＝n[NH4Fe(SO4)2]×1＝0.001cV mol，根据原子守恒可知n(TiO2)＝n(Ti3＋)＝0.001cV mol，所以TiO2的质量分数为；

（5）①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，造成所配溶液的浓度偏低，在滴定实验中，消耗标准液的体积增大，因此所测质量分数偏高；

②滴定终点时，俯视刻度线，读出的标准液的体积偏小，因此所测质量分数偏低。