Question

【题目】铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示。

（1）制备无水AlCl：

实验装置如下。已知AlCl3178℃升华，在潮湿的空气中易水解。

①实验时应先点燃_______(填“A”或“D”)处酒精灯，当观察到_______时，再点燃另一处酒精灯。

②装置F的作用是_________________。

（2）制取铝氢化钠

制取铝氢化钠的化学方程式是_________________，AlCl3配成有机溶液的目的是__________。

（3）铝氢化钠样品性质探究和纯度测定

①称取一定质量实验制得的铝氢化钠样品(除含产物杂质外，还可能含有过量的NaH)，滴加足量的水，观察到产生气体，该气体是________________。

②向反应后的溶液中滴加酚酞，溶液变红。猜想可能是生成了NaOH呈碱性，也可能

是_________________。为验证猜想，可再逐滴滴加盐酸并振荡，当观察到____________时，即可证明两种猜想均成立。

③设计如下两种装置测定生成气体的体积(若其他操作一致)，用甲装置测得铝氢化钠的含量________乙装置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。

Answer 1

【答案】 A D中充满黄绿色气体 吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解 AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl 增大接触面加快反应，使A1Cl3反应更充分 H2 生成NaAlO2水解呈碱性 开始没有沉淀，后产生白色沉淀，溶液红色逐渐变浅(或消失) 小于

【解析】（1）要制备铝氯化铝，所以装置内就不要存有空气，先点燃A处酒精灯，产生氯气，利用氯气排装置内的空气，当D中充满黄绿色气体时，再点燃另一处酒精灯；正确答案：A ；D中充满黄绿色气体。

②氯气有毒，污染空气，AlCl3178℃升华，在潮湿的空气中易水解，因此装置F中装有碱石灰，吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解 ；正确答案：吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解。

（2）AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；AlCl3配成有机溶液，即防止了水解，又能够增大接触面加快反应，使A1Cl3反应更充分；正确答案：AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；增大接触面加快反应，使A1Cl3反应更充分。

（3）①NaH与水反应生成氢氧化钠和氢气，正确答案：氢气。

②生成了NaOH呈碱性，生成了偏铝酸钠溶液水解显碱性，可以向反应后的溶液中可再逐滴滴加盐酸并振荡，盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应产生白色沉淀氢氧化铝，红色溶液颜色逐渐变浅；正确答案：H2 ；生成NaAlO2水解呈碱性开始没有沉淀，后产生白色沉淀，溶液红色逐渐变浅(或消失) 。

③利用甲装置进行反应时，产生的氢气和装置内的气体都进入到注射器内，测量出氢气的体积偏大，即氢化钠偏大，测得铝氢化钠的含量偏低，乙装置中外接一个导管，平衡大气压，避免了装置内的气体对氢气体积测定的影响；正确答案：小于。