Question

【题目】实验室制乙酸乙酯的主要装置如图A所示，主要步骤如下：

①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；

②按A图连接装置，使产生的蒸汽经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；

③小火加热a试管中的混合液；

④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；

⑤分离出纯净的乙酸乙酯。

请回答下列问题：

（1）A装置中使用球形干燥管的作用除了冷凝还有___________，步骤⑤中分离乙酸乙酯的操作名称是_____________。

（2）步骤④中可观察到b试管中的现象为______________，同时有细小气泡产生。

（3）为探究浓硫酸在该反应中起的作用，某化学兴趣小组同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b，再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验 编号	试管a中试剂	试管b中试剂	测得有机层的厚度/cm
A	3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol·L－1 浓硫酸	饱和Na2CO3溶液	5.0
B	3 mL乙醇、2 mL乙酸		0.1
C	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L－1 H2SO4		1.2
D	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 6mol·L－1盐酸		1.2

①由实验B、C、D的记录可得出结论___________________；

②分析实验_________（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_________________；

③浓硫酸和加热都有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现浓硫酸过多或温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是____________________；

④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为_______（填字母）。

A．NaOH固体 B．无水CaCl2 C．浓硫酸

Answer 1

【答案】防倒吸分液液体体积减少；下层溶液红色变浅证明H+对酯化反应具有催化作用AC浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动浓硫酸过量和温度过高可能导致发生其他的副反应同时大量乙醇未经反应就脱离反应体系B

【解析】

（1）加热不均匀易造成Na2CO3溶液倒流进加热反应物的试管中，导致试管破裂，使用球形干燥管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，试管中液体不互溶，分层，用分液方法分离，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层，所以分离乙酸乙酯必须使用分液方法分离；（2）步骤④中可观察到b试管中液体体积减少，下层溶液红色变浅，并有细小的气泡冒出；（3）①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用；②分析实验A、C 可知：其它条件相同只有硫酸的浓度不同，而实验结果是使用浓硫酸反应产生的酯多，说明浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率；浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；③由于温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；另外温度过高也会发生其他反应，从而造成产率降低；④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂，故选：B。