Question

高氯酸铵（NH₄ClO₄）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

(1)若NH₄Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是       。

(2）反应得到的混合溶液中NH₄ClO₄和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH₄ClO₄晶体的实验操作依次为（填操作名称）          、干燥。

(3）样品中NH₄ClO₄的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：

步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L^－1H₂SO₄ 溶解于锥形瓶中。

步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L^－1NaOH 溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L^－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V₁mL。

步骤8.将实验步骤1～7重复2次

①步骤3中，准确量取40.00mlH₂SO₄ 溶液的玻璃仪器是                           。

②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是                           （填写步骤号）。

③为获得样品中NH₄ClO₄ 的含量，还需补充的实验是                                  。

Answer 1

【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。

【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。

【答案】（1）氨气与浓盐酸反应放出热量

    （2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤

    （3）①酸式滴定管

②1、5、6

③用NaOH标准溶液标定H₂SO₄溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）