Question

【题目】苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用如图装置制取高纯度的苯甲酸甲酯．

	熔点/℃	沸点/℃	密度/gcm﹣3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	﹣97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	﹣12.3	199.6	1.09	不溶

有关数据如表所示，请回答下列问题：
（1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是 ， 装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 ．
（2）B装置的冷凝管的主要作用是 ， 可否换为球形冷凝管（填“可”或“否”）．
（3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为（填装置字母代号）．
（4）A中Na2CO3的作用是；D装置的作用是
（5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）． a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出．

Answer 1

【答案】
（1）先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；冷却后补加
（2）冷凝收集产品；否
（3）CFEADB
（4）除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去没有反应完的Na2CO3
（5）b
【解析】解：（1）参考浓硫酸的稀释，先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液；

若缺少碎瓷片易发生爆沸现象，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该停止加热，冷却后补加，

所以答案是：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；冷却后补加；（2）C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中，减少原料的损耗，冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反，选择从d口进入，c口流出；

形冷凝管冷凝后的液体残留在球形区域，所以不能换为球形冷凝管，

所以答案是：冷凝收集产品；否；（3）在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需进行分液、蒸馏等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后进行蒸馏，操作的顺序为CFEADB，所以答案是：CFEADB；（4）碳酸钠能够与苯甲酸反应，则用碳酸钠洗去苯甲酸甲酯中过量的酸；苯甲酸甲酯不溶于水，过量的碳酸钠用过滤的方法可除去，

所以答案是：除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去没有反应完的Na2CO3；（5）由于苯甲酸甲酯的密度比水大，二者互不相溶，因此水在上层，酯在下层，分液时，直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出，所以正确的为b，

所以答案是：b．