Question

11．苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸．反应原理如下：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO₂+H₂O
+HCl→+KCl
已知甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g•cm^-3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g．
【制备产品】
30.0mL甲苯和25.0mL 1mol•L^-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30min，装置如图所示：
（1）图中支管的作用是平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶．
（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是B（填字母）
A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL
【分离产品】
他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
（3）操作Ⅰ的名称是分液；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是蒸馏．
（4）操作Ⅲ的名称是冷却结晶、过滤．检验B中是否含有Cl^-的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的AgNO₃溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl^-．

Answer 1

分析 （1）支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方，使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等；
（2）本实验中用到的液体体积约为55mL，据此选择三颈烧瓶的规格；
反应混合物过滤得到滤液通过分液得到有机相和水相，有机相中用无水硫酸钠干燥，蒸馏过滤得到无色液体A，水相加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤得到白色固体B，
（3）依据流程分析混合物分离的实验方法和操作步骤；
（4）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在，利用硝酸酸化的硝酸银检验氯离子的存在．

解答 解：（1）支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方，使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶，
故答案为：平衡压强，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶；
（2）本实验中用到的液体体积约为55mL，所以选择100mL的三颈烧瓶，故选B，
故答案为：B；
（3）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体，
故答案为：分液；蒸馏；
（4）操作Ⅲ的名称是冷却结晶、过滤得到白色固体B，通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在，滴入适量的硝酸酸化的AgNO₃溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl^-．
故答案为：冷却结晶、过滤；AgNO₃．

点评 本题考查了物质性质的实验原理的分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，题目难度中等．