Question

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下：

① 向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③。

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A。

④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需              （仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是________________________________。

（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去            ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因___________________________。

（3）步骤③中无水硫酸镁是               剂；产品A为                

（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为                   ；蒸馏得产品A加热方式是_______________；蒸馏温度高于140℃时应改用_________________冷凝。

（5）提纯产品B 所用到的实验操作为                 。

 

Answer 1

(1)分液漏斗(1分) 向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用。(2分)

（2）未反应完的苯甲醛(1分) 　　                                          (2分)

（3）干燥（吸收水分）(1分)　　苯甲醇(1分)  

（4）水浴加热(1分)　石蜡油油浴加热(1分)　改用空气冷凝管(1分)

（5）重结晶(1分)

解析:略