Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。

(2)无色液体A是____________，定性检验A的试剂是________，现象是________________________________________________________________________。

(3)测定白色固体B的熔点，发现其在115 ℃开始熔化，达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶解，________	得到白色晶体和无色滤液
②	取少量滤液于试管中，________	生成白色沉淀	滤液含Cl－
③	干燥白色晶体，________		白色晶体是苯甲酸

(4)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为________，计算结果为________(保留二位有效数字)。

Answer 1

解析　由流程中可知要分离有机相和无机相采用分液的操作方法，要从混合物中得到有机物A，通过蒸馏，由反应原理和流程可知无色液体A是甲苯，检验甲苯是利用甲苯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色原理进行。因苯甲酸的熔点是122.4 ℃，而氯化钾的熔点远远高于苯甲酸的熔点，所以接下来是根据已知条件先分离苯甲酸和氯化钾，然后再确定白色晶体就只是苯甲酸。对于第(4)问中的计算要注意移取的量是总量的四分之一。

答案　(1)分液　蒸馏　(2)甲苯　酸性KMnO₄溶液　溶液褪色　(3)①冷却、过滤　②滴入2滴～3滴AgNO₃溶液　③加热使其熔化，测其熔点　熔点为122.4 ℃　(4)(2.40×10^－3×122×4)/1.22　96%