Question

16．己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图为：

物质	密度（20℃）	熔点	沸点	溶解性
环己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃时水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	1.360g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯

实验步骤如下：
Ⅰ．在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸（密度为1.31g/cm³），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色
气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重．
请回答下列问题：
（1）装置中仪器b的名称为球形冷凝管（或冷凝管），使用时要从下口（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下．
（2）本实验所用50%的硝酸的物质的量浓度为10.4mol/L；NaOH溶液的作用是吸收NO₂，防止污染空气．
（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是将三口烧瓶置于冷水浴中．
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可依次用冷水和苯洗涤晶体．

Answer 1

分析 （1）仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下；
（2）根据c=$\frac{1000ρw}{M}$计算该硝酸的物质的量浓度； 氢氧化钠溶液吸收NO₂，防止污染空气；
（3）将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却；
（4）己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤．

解答 解：（1）装置图中仪器b为球形冷凝管（或冷凝管），采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率，即从冷凝管的下口通入，从上口流出，滴液漏斗的细支管a的作用是：平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于环己醇顺利流下，
故答案为：球形冷凝管；下口；平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于环己醇顺利流下；
（2）根据c=$\frac{1000ρw}{M}$，可知50%的硝酸（密度为1.31g/cm³）的物质的量浓度为$\frac{1000×1.31×50%}{63}$mol/L=10.4mol/L，NaOH溶液的作用是吸收二氧化氮气体防止污染空气，
故答案为：10.4mol/L；吸收NO₂，防止污染空气；
（3）为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是：将三颈烧瓶置于冰水浴中冷却，
故答案为：将三颈烧瓶置于冰水浴中；
（4）溶解度随温度变化较大，向用冰水洗涤，有利于结晶析出，由于己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤，
故答案为：冷水；苯．

点评 本题考查有机物的制备实验，涉及对反应原理的分析、仪器的识别、物质分离提纯、对操作与装置的分析评价等，侧重考查学生对信息的获取与迁移应用，难度中等．